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主题：【原创】固相萃取(SPE)应用实例汇集(18)---每天一例

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chinachrom
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发表于：2008/04/30 08:57:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三环抗抑郁剂固相萃取净化方法
1. 样品制备
A. 血浆或血清
1mL的血浆或血清中加入4mL 100mmol/L的磷酸盐缓冲液(pH6.0)，充分混合，用1.0mol/L的KOH溶液调节pH值至6.0±0.5；
B. 全血
1mL血液中加入2mL甲醇，充分混合，离心去除蛋白沉淀；
取上清液，加入10mL 100mmol/L的磷酸盐缓冲液(pH6.0)，充分混合，将用1.0mol/L的KOH溶液调节pH值至6.0±0.5；
2. SPE净化
a. 活化：用2mL甲醇，2mL去离子水和1mL 100mmol/L的磷酸盐缓冲液(pH6.0)分别冲洗柱床；
注意：要保证吸附剂不干燥；
b. 上样：上样流速控制在1~2mL/min；
c. 淋洗：分别用3mL去离子水，1mL1.0mol/L的醋酸和3mL的甲醇分别淋洗，最后将SPE柱抽5min至干燥；
d. 洗脱：用2mL二氯甲烷/异丙醇/氨水(78:20:2)以1~2mL/min的速度进行洗脱。收集全部洗脱液；
注意：洗脱液必须为当天新制备的新鲜溶液。
3. 蒸发干燥
将洗脱液在40℃以下旋转蒸发至干 ；
4. 检测方法
GC-NPD 或者GC-MS分析
衍生化
用50μL乙酸乙酯溶解蒸发后的样品 ，加入50μL五氟丙酰酸酐(PFPA)，充氮气并密封，在70℃ 反应20min，冷却至室温，蒸发至干； 100μL乙酸乙酯定容 。
非衍生化方法
没有衍生化的样品也可以直接进行分析，用100μL甲醇重新定容；进1~ 3μL测定；
LC检测
将第3步中的样品，用200μL乙腈/去离子水(25:75)定容，用漩涡混合器混合30s，进100μL测定。
5. 样品成分
三环抗抑郁剂

本方法中使用的SPE柱
Bond Elut Certify(130mg,3mL, PN.12102051)。

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