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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】原子荧光测汞空白值4000（且盐酸、硼氢化钾都没有进）！！！请高手指教！！

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lzx800123
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发表于：2008/05/28 21:22:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2008/5/28 21:38:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子荧光测汞空白值4000（且盐酸、硼氢化钾都没有进）！！！请高手指教！！
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我们俩
mashuqi
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2008/5/31 22:19:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
找高手需要先挂号·哈哈
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queryue
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2008/6/2 11:56:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上次做样品被石英管污染了或负高压太高或电流太高导致灵敏度大本底噪声高！
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lizhongxi8
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2008/6/4 17:58:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先,没有进盐酸和硼氢化物,说明高背景的来源在光路系统,主要是Hg灯的发射线被炉子或其它遮挡物遮挡进入光电倍增管.

解决方案:
(1)观测Hg灯, 由于Hg灯的发射线强度很大且在灯体内弥散,一般在灯的出射窗口有一个带洞的黑纸遮挡(圆形贴在出射窗口),看这个遮纸是否掉了,如果掉了再贴一个;
(2) 调整炉高使其高度大约为9mm;
(3) 调整灯的高度,使光斑在炉口上方大约9mm处;
(4) 调整灯电流,大约在15-25mA范围; 调整负高压,大约在230-280V. (这些参数要根据测定灵敏度的需要调整,但Hg灯的灯电流不能太大);

  如果上述几点均正常,但背景还很大,你要进一不查你所用载气的纯度,最好换瓶高纯氩气试一试.
  当然,上述的前提条件是仪器测定其它元素是正常的,若测定As时在不进酸和还原剂的情况下背景也达到4000左右.若遇这种情况则是仪器本身出了问题,这时就要借助仪器厂商解决问题.
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Last edit by lizhongxi8
nnqxlan
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2008/8/8 17:16:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也遇到这种问题，烦死人了，我都想把仪器砸了，甚么洗都不行，只进载流气也有上万，停机几天又可用了，真不知道什么回事？
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liu999999
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2008/8/8 21:42:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lizhongxi8 发表:
首先,没有进盐酸和硼氢化物,说明高背景的来源在光路系统,主要是Hg灯的发射线被炉子或其它遮挡物遮挡进入光电倍增管.

解决方案:
(1)观测Hg灯, 由于Hg灯的发射线强度很大且在灯体内弥散,一般在灯的出射窗口有一个带洞的黑纸遮挡(圆形贴在出射窗口),看这个遮纸是否掉了,如果掉了再贴一个;
(2) 调整炉高使其高度大约为9mm;
(3) 调整灯的高度,使光斑在炉口上方大约9mm处;
(4) 调整灯电流,大约在15-25mA范围; 调整负高压,大约在230-280V. (这些参数要根据测定灵敏度的需要调整,但Hg灯的灯电流不能太大);
解释很详细，我也学习了

  如果上述几点均正常,但背景还很大,你要进一不查你所用载气的纯度,最好换瓶高纯氩气试一试.
  当然,上述的前提条件是仪器测定其它元素是正常的,若测定As时在不进酸和还原剂的情况下背景也达到4000左右.若遇这种情况则是仪器本身出了问题,这时就要借助仪器厂商解决问题.
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silverlaw
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2008/9/3 14:35:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nnqxlan 发表:
我也遇到这种问题，烦死人了，我都想把仪器砸了，甚么洗都不行，只进载流气也有上万，停机几天又可用了，真不知道什么回事？


原子化器附近和管路污染，主要是前者。
原子化室污染，用电吹风吹一会儿，还不行就拿个电风扇吹。注意开通风橱
管路污染严重的话，可以尝试将载流和还原剂交叉着进，不过最后一定要纯水冲洗干净。
上次我们这里有人进了1.8g/L的Hg，就是这么洗下来的，用了一天半时间。
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hugongcc
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2008/9/4 11:15:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般情况下是汞污染~~
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aoc99
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2008/9/14 16:07:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
几个方面原因，一个个排查：
1、仪器室有没有汞泄漏，如水银温度计破了，日光灯管破了：
2、管路污染。可能性不大，但还是拆下来好好洗，包括炉头、烟囱（没有更好的词）；
3、房间湿度；
4、查光电倍增管暗电流；
5、汞灯换位，或者换个汞灯试试；
祝你好运
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qwhgyp68
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2008/9/14 16:10:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很有用  呵呵  次日
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