主题:【讨论】—关于水中(果汁)有机磷测定征求意见稿中的甲胺磷测定问题

浏览0 回复31 电梯直达
chy813
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abcde
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原文由 pingguwu 发表:
感觉图一的柱子可能有点问题,所有峰都拖尾,是不是该换柱子了


  我看了很多实验室用GC/NPD检测有机磷的图谱,基本都拖尾,这不是柱子的问题,可能是检测器的缘故,这一点原因我也说不出来?
拖尾是检测器上的铷珠缘故,吴老师的可能是老型铷珠,新型的铷珠有改进
pingguwu
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我看了很多实验室用GC/NPD检测有机磷的图谱,基本都拖尾,这不是柱子的问题,可能是检测器的缘故,这一点原因我也说不出来?
拖尾是检测器上的铷珠缘故,吴老师的可能是老型铷珠,新型的铷珠有改进

  谢谢张主任,我们都落伍了。
嘟嘟妮小贝
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原文由 shisheng2008 发表:
有机磷农药测定用HP-INNOWAX柱分离度好吗?
有点不明白!因为HP-INNOWAX为极性柱,而大多数的有机磷农药为中等极性。

是的,我用这个柱子只做甲胺磷,没有做其他的有机磷农药,不错。
快乐
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原文由 realtiger 发表:
原文由 iamliutingting 发表:
我用的是FPD,柱子是HP-INNOWAX柱,响应挺好,但是也达不到1.4PPB,水中的甲胺磷的测定干扰是小了点,不过就看他仪器的响应了啊。
    关于回收率问题,我也有个郁闷的事情,我做果汁中的甲胺磷,基质效应比较大,配制的基质标样响应要比溶剂标样高一倍(峰面积),我还没有弄清楚是怎么回事,如果用溶剂标样进行定量的话回收率在97%-120%之间,如果用基质标样进行定量的话,回收率也就在50%左右了。不知道改按哪一个,哪位老师可以指点?

甲胺磷 氧乐果这类农药,基质效应在2倍左右;其真实回收率肯定高不了,



请问这句出自何处,是经验吗
嘟嘟妮小贝
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原文由 ynsfeed 发表:
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原文由 iamliutingting 发表:
我用的是FPD,柱子是HP-INNOWAX柱,响应挺好,但是也达不到1.4PPB,水中的甲胺磷的测定干扰是小了点,不过就看他仪器的响应了啊。
    关于回收率问题,我也有个郁闷的事情,我做果汁中的甲胺磷,基质效应比较大,配制的基质标样响应要比溶剂标样高一倍(峰面积),我还没有弄清楚是怎么回事,如果用溶剂标样进行定量的话回收率在97%-120%之间,如果用基质标样进行定量的话,回收率也就在50%左右了。不知道改按哪一个,哪位老师可以指点?

甲胺磷 氧乐果这类农药,基质效应在2倍左右;其真实回收率肯定高不了,



请问这句出自何处,是经验吗

甲胺磷,我做就是这样。
shisheng2008
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NPD检测的谱图是会拖尾的,同意前面那位老师说的;不过现在好像有听说过改进的NPD不知那位大侠有新NPD的谱图分享一下。


参照NY/T761做蔬菜水果残留中的甲胺磷和氧化乐果回收率达到80%还是可以的。
realtiger
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原文由 pingguwu 发表:

  我看了很多实验室用GC/NPD检测有机磷的图谱,基本都拖尾,这不是柱子的问题,可能是检测器的缘故,这一点原因我也说不出来?


如果不是柱子的问题,可能设置和条件有不妥,参考

拖尾的可能原因:

A.减少样品的进样量。
§B.进样器玻璃衬管是否存在破损或污染现象。
§C.载气流量和隔膜清洗流量的设置是否正确。
§D.进样器温度是否能够保证样品充分气化。
§E.尾吹气流量的设置是否正确。
§F.适当提高检测器的温度。
§G.检测器是否存在污染现象,必要时进行清洗。
§H.色谱柱的安装方法是否正确。
§I.适当提高色谱柱箱的温度。
§J.将毛细管色谱柱的入口端一侧切除1∽2毫米或更换色谱柱

1.衬管、色谱柱被污染,或者或活化中心点
2.衬管、色谱柱安装不当,存在死体积
3.色谱柱柱头不平
4.固定相的极性指标与样品分析不匹配
5.样品流经的路线有冷阱
6.衬管或者色谱柱中堆积切割碎屑
7.进样时间太长
8.分流比低
9.进样量过高
10.醇胺、伯胺、叔胺和羧酸类物质的分析容易产生拖尾
realtiger
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原文由 xyzwz123 发表:
原文由 pingguwu 发表:
感觉图一的柱子可能有点问题,所有峰都拖尾,是不是该换柱子了


  我看了很多实验室用GC/NPD检测有机磷的图谱,基本都拖尾,这不是柱子的问题,可能是检测器的缘故,这一点原因我也说不出来?

拖尾是检测器上的铷珠缘故,吴老师的可能是老型铷珠,新型的铷珠有改进
铷珠的问题,有道理
realtiger
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原文由 realtiger 发表:
甲胺磷 氧乐果这类农药,基质效应在2倍左右;其真实回收率肯定高不了,



请问这句出自何处,是经验吗


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