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液相色谱（LC）

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主题：【求助】流动相出峰是怎么回事？

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吃饱不饿

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发表于：2008/06/05 19:36:28 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我试了好几种流动相，好几根色谱柱，好几台仪器，都有这种现象，我用注射器在流动相容器中吸取流动性注入液相色谱仪在1分多钟出现流动相峰，重复多次皆如此。另将流动相倒入干燥洁净的容量瓶中，振摇（同溶解样品一样的操作过程），再吸取容量瓶中的流动相进样，发现流动相峰会变的更大，多次操作现象相同。我的波长是末端吸收，222nm。请问流动相出峰如何解释？如何避免？如果避免不了怎么办？（我是上报材料的，这样的图谱人家能认可吗）谢谢！！！！

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2008/6/5 21:21:02 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

流动相出峰也是比较正常的啊,对你图谱没有影响的!

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guohua

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2008/6/5 21:28:42 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能是溶解在流动相里的气体造成的吧。

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吃饱不饿

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2008/6/6 9:04:12 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家都遇到过这样的事吗？都是如何处理的？

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活到九十学到一百

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2008/6/6 10:14:31 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能是溶解在流动相里的气体造成的，也可能是进样针或进样阀中的残留物造成的，只要这个峰对测量结果没有影响，就不用管他。

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风烟

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2008/6/6 12:50:41 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做色谱首要的是目标峰，只要目标峰有并计量准确其它的都不在话下。
小气泡、溶剂、样品杂质、静电都可能会产生小峰……

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JazzBlue

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2008/6/6 12:56:19 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

流动相出峰是由于进样阀在切换的一瞬间产生的压力波动引起的。

基本上是不能避免的。

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吃饱不饿

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2008/6/6 14:19:56 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做的是有关物质，杂质峰是要考虑的，所以要排除系统峰才行，刚才发现，流动相在1.4分1.5分和4.6分出了3个峰，太讨厌了，主要是波长太小，220nm,是末端吸收了,这几个峰看来是避免不了了。

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Last edit by liaoninglijia

tomtao8218

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2008/6/6 15:14:12 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.4,1.5min出峰能够理解，但4分钟多出就不正常了。
溶剂峰在很多实验中都有出现，波长相对低，更容易出现。

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zxmdb

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2008/6/6 16:07:44 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1你的流动相选用的是什么呢？如果是紫外截止波长太高的就不适宜，最好能采用乙腈，紫外截止波长最短
2可能是针头有污染，不妨换一种流动相进样，看看还有没有这个杂质峰，这个波长，更长的波长都试一下，具体情况具体分析
3气泡的问题我没有见过，不太清楚了，大家说的也有道理
4最后就是有可能手动进样器活着检测器污染了，不妨清洗一下整个管路，按照你们实验室的习惯，二次水、乙醇、异丙醇等等，都试试吧

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