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原子吸收光谱（AAS）

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主题：想测定不明有机废液里的钯，样品如何处理，大家给点意见，

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tzl75

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发表于：2005/02/26 21:08:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

想测定不明有机废液里的钯，样品如何处理，大家给点意见，

样品看起来黏度比较大，无其他明显现象

没有微波消解设备，普通的该如何处理，

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2005/2/27 7:45:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

灰化，王水消解后测定。灰化时应加保护剂，防止钯的挥发损失

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2005/2/27 11:21:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个注意到也不错,你做过没有,灰化温度控制在多少为易,

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2005/2/27 11:28:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不能超过700度，我以前作过类似的样品，也作过一个我们局内的课题

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2005/2/27 11:54:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该先到电热板上蒸干吧,这个样品是制药长弄来的

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2005/2/27 12:51:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

也可以在电热板上炭化的，之后再灰化

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2005/2/28 9:01:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

刚做了，湿法的我先用浓硝酸消化，硝化后出现少许黄色悬浮体，准备低温蒸干，再用王水消解看是否可以消解完全，火法我直接把样品低温蒸干，，在到高温炉在500进行炭化处理，在用盐酸或硝酸溶解

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2005/3/1 18:09:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

灰化效果可以,不过还是有黑色细小颗粒不溶解,我觉得不应该影响测定吧

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2005/3/1 20:26:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tzl75 发表:
刚做了，湿法的我先用浓硝酸消化，硝化后出现少许黄色悬浮体，准备低温蒸干，再用王水消解看是否可以消解完全，火法我直接把样品低温蒸干，，在到高温炉在500进行炭化处理，在用盐酸或硝酸溶解

你想的没错，是酸度不够了，原则上我倾向于灰化后消解

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2005/3/1 20:27:00 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tzl75 发表:
灰化效果可以,不过还是有黑色细小颗粒不溶解,我觉得不应该影响测定吧

你可以将温度升到700试试，中间开一会炉门，引进氧气会更好一点的

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2005/3/1 20:45:00 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还有些我准备有空再做的看看,主要是想回收出来

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