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气相色谱（GC）

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主题：【求助】求助-测三氯氢硅气体,四氯化硅气体,氢气,氯化氢气体含量

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hmj2008

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发表于：2008/06/07 23:43:08 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

混合气:三氯氢硅,四氯化硅,氯化氢,氢气.
其中:三氯氢硅气体:千分之几;四氯化硅:千分之几;氢气99%;氯化氢:千分之几.
也就是其它三种气体占1%.
请问:用气相色谱怎么测四种气体的含量比较好?载气用氩气?能一次性面积归一法吗?

说明:三氯氢硅和四氯化硅没有标准样,也不能做标准样!

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2008/6/8 7:03:30 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测的是还原尾气？呵呵很难做。

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KEN

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2008/6/8 8:31:07 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

理论上可以在TCD上检测，氢、氯化氢、三氯氢硅、四氯化硅几种物质的沸点及分子大小都有明显的差异，因而可以在一根非极性（如SE-30）的填充柱上分离（2米左右）。
至于载气，氩气也可以，只是用氩气时TCD的检测限没有用氦做载气时好。
用面积归一法或者校正归一法来定量都可以，如果知道相对校正因子的话，用后者的误差要小一些。如果要求定量精度很高，可以用外标法。

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hmj2008

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2008/6/10 9:26:43 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

就是还原尾气,谢谢你们的指点!

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dulin139

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2008/9/20 17:57:28 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

呵呵>我朋友也是在多晶硅厂实验室做分析的,遇到的情况和你们的差不多,经理让她做四氯化硅残渣的分析,让我帮她查查,是用痕量分析还是气相色谱柱,需要什么仪器,希望高手能指点一下

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hezia

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2008/10/29 8:22:41 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

分析这几种气体要用TCD分析的，而用氩做载气是不太合适的，因为氩的导热系数跟氯化氢很近的。如果要分析氢气的含量，因为其含量很高，也不合适。因为他们的导热系数差异很大，用面积归一化法也不合适。如果用校正面积归一化法，说明有标气或知道各自导热系数的准确值，那么不如配标样用外标法或内标法。
所以说，建议用氦气或氢气做载气，分析三氯氢硅气体,四氯化硅气体,氯化氢的含量，如果除此之外没有其他的气体，那么氢气的含量可以用100%减去这几种气体含量得到。

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