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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】砷汞联测的最佳方案

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yangdingqing
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发表于：2008/06/09 09:32:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位高手，大家好，按国标测定砷，汞方法是分开的，要实现联测，你们觉得 哪种酸体系和酸浓度最好？还有还原剂浓度？种类？我在开会是有仪器公司的人讲，硝酸体系不能测汞，原因是NO2的吸收波长和汞一致的。我纳闷了，说国标就是硝酸体系啊，他说国标是歪的，乱写，我的天啊，请大家讨论这个问题
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lizhongxi8
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2008/6/9 16:02:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
（1）看你是什么样品，原则上As、Hg联测比较困难；
（2）如过你的样品不需要预处理，只酸化后直接测定。这时可加入适量盐酸（最终酸度在10-20%）后再加入硫脲，放置后可直接进行As、Hg联测定；
（3）若你的样品需要预处理，例如食品等样品，由于样品预处理技术的不同，Hg要用密闭体系分解，而As要最后赶掉残留的HNO3，但Hg干残酸又会导致挥发损失，所以它们不能用同一个流程进行样品预处理，所以就谈不上联测。
（4）通常情况下As不在HNO3介质中测定，主要是主要是As的测定时要预还原，若试液中含有大量氧化性的物质（例如亚硝酸根），这样As还原不完全后使测定结果错误；
（5）Hg完全可以在HNO3介质中测定。
（6）总之，建议用国标方法去测定，不要强求简单勉强使As、Hg双道同时测定，这样会得出错误分析结果。
该帖子作者被版主 raoqun20加 3积分， 2经验，加分理由：分析透彻
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liq1130
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2008/6/9 16:29:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yangdingqing 发表:
各位高手，大家好，按国标测定砷，汞方法是分开的，要实现联测，你们觉得 哪种酸体系和酸浓度最好？还有还原剂浓度？种类？我在开会是有仪器公司的人讲，硝酸体系不能测汞，原因是NO2的吸收波长和汞一致的。我纳闷了，说国标就是硝酸体系啊，他说国标是歪的，乱写，我的天啊，请大家讨论这个问题

测过一次，是用原子荧光分别测得。比较麻烦，用的是盐酸体系5%的。结果还不错。
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yangdingqing
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2008/6/9 19:45:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有人用硝酸-高氯酸体系，连侧AsHg，对砷当然没问题。但我怀疑汞？还有人使用的是硫酸-五氧化二钒体系，但上机是用的原子荧光法？行吗？因为开会时有一朋友说测定汞，用原子荧光一定不能粘硫酸？说是污染管道
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liu999999
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2008/6/9 21:16:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
专家说得有问题，微波消解测定植株中的汞砷就是采用硝酸，一点问题都没有。
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chy813
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2008/6/9 23:33:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liq1130 发表:
原文由 yangdingqing 发表:
各位高手，大家好，按国标测定砷，汞方法是分开的，要实现联测，你们觉得 哪种酸体系和酸浓度最好？还有还原剂浓度？种类？我在开会是有仪器公司的人讲，硝酸体系不能测汞，原因是NO2的吸收波长和汞一致的。我纳闷了，说国标就是硝酸体系啊，他说国标是歪的，乱写，我的天啊，请大家讨论这个问题

测过一次，是用原子荧光分别测得。比较麻烦，用的是盐酸体系5%的。结果还不错。

是北京普析的仪器吗?
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yangdingqing
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2008/6/10 21:24:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你说的对，有很多版本，各说各的理。似乎都有理论依据。我做了下酸度实验，汞很窄，砷很大气，没什么，但要把两个结合起来，最总赶酸的度不好掌握。反正我遇到的专家有说砷不能沾硝酸，有说汞不能沾硝酸，其实我做过，标准都可以，就是灵敏度不如盐酸，能否请教，联测时酸赶到啥程度最好？
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