主题:【求助】求助:用agilent 6890N-5975I做五种有机氯农药时(百菌清、敌菌丹、克菌丹和灭菌丹),5ppm的浓度了还不见峰出现,谁能告诉我原因吗?谢谢!

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rockies
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百菌清很容易被吸附,请注意是不是衬管脏了或者毛细柱有污染,试试换衬管和割去一段毛细柱。264,266,268很明显的。

敌菌丹Captafol、克菌丹Captan我做过,不适合用MS检测,响应低。用DB5-MS,40度到280度(5~10度/分),大约在中段出峰。

我做以上标准品的时候进样口温度大约250,DB5-MS柱。

建议:
1)硬件。系统漏气,衬管污染,毛细柱污染,进样针被堵,MS的调谐,MS的离子选择范围,都先进行调节。
2)标准品的问题,有可能就去其他的仪器上进行测试,不排除说标准品的问题。
3)仪器的条件设置。包括温度,气体流速。

灭菌丹Folpet没有试过。

yangmei
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百菌清、敌菌丹大概500ppb左右出峰,克菌丹和灭菌丹我做的要2ppm才能出峰(SIM模式),还是在仪器状态好的情况下.
chinesejoe
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检测的学问看来需要好好积累啊。 自己用了ms半年,意识到时间不够啊
dj0124
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应该是仪器设置的问题
仪器设置选项里,提取离子图的那些选项都是打开的吗
Charles911
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原文由 rockies 发表:
百菌清很容易被吸附,请注意是不是衬管脏了或者毛细柱有污染,试试换衬管和割去一段毛细柱。264,266,268很明显的。

敌菌丹Captafol、克菌丹Captan我做过,不适合用MS检测,响应低。用DB5-MS,40度到280度(5~10度/分),大约在中段出峰。

我做以上标准品的时候进样口温度大约250,DB5-MS柱。

建议:
1)硬件。系统漏气,衬管污染,毛细柱污染,进样针被堵,MS的调谐,MS的离子选择范围,都先进行调节。
2)标准品的问题,有可能就去其他的仪器上进行测试,不排除说标准品的问题。
3)仪器的条件设置。包括温度,气体流速。

灭菌丹Folpet没有试过。



朋友说得比较详细,我个人觉得是系统太脏了导致的吧,很多情况下不出峰都是这样,背景信号太高所掩盖的待测化合物的信号

建议多进样溶剂走色谱升温程序冲洗一下系统,换换衬管,截掉一截柱头等等
haoxuli
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我都做过,做的250ppb都可以的。建议改变一下升温程序。
woshimama
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这些农药是含氯的吧?
用ECD试试看,10ppb应该没问题.
样品类型是什么?
bossc
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原文由 chenwei_zhou(chenwei_zhou) 发表:
原文由 liuchenglan 发表:
求助:用agilent 6890N-5975I做五种有机氯农药时(百菌清、敌菌丹、克菌丹和灭菌丹),5ppm的浓度了还不见峰出现,谁能告诉我原因吗?谢谢!


请问是SIM模式吗?百菌清,敌菌丹500ppb就应该能出峰了,是HP-5MS柱吗?敌菌丹的峰型会差一点,百菌清如果实在你那边不出的话用ECD吧,后面两种不熟悉。


我也有这方面的问题,柱子一定要用HP-5吗?
bossc
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原文由 liuchenglan(liuchenglan) 发表:
求助:用agilent 6890N-5975I做五种有机氯农药时(百菌清、敌菌丹、克菌丹和灭菌丹),5ppm的浓度了还不见峰出现,谁能告诉我原因吗?谢谢!


请问你现在做出来了吗?
第八块腹肌
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