(三)仪器条件及参数设置的注意事项:根据上面介绍的塞曼方式扣除背景的特点,在仪器条件和参数的设置方面需要注意下述几个方面。
(1) 灯电流的设置方法:众所周知,朗伯-比尔定律应用在
原子吸收上的
首要条件是保证阴极灯发出的谱线为锐线光源;这点在塞曼扣除背景方式的仪器上显得尤为重要。当灯电流过大时其发射谱线的半波宽度自然变宽,根据前面介绍的塞曼特点,灯光谱在测量背景时就会被±Kδ组分“无谓”地吸收一部分,造成灵敏度下降。在Z-2000型
原子吸收中,尤其是采用石墨炉测量方式时,根据我的经验,铅灯的电流设置不要大于6mA,镉灯的电流不要大于4mA。
(2) 狭缝的设定原则:一般来讲、具有单色器的光谱仪器的
共同特点是:
狭缝(或光谱通带)越宽,信噪比越好,但分辨率下降;反之、狭缝越窄,分辨率越好,但信噪比下降;这就是矛盾的对立统一的体现。虽然设定合适的灯电流可以保障锐线光源,但对某些元素灯来说,并不能保证待测元素谱线的“纯洁性”。例如、铅灯的共振线是283.3nm,但是在1.3nm, 0.4nm
两种狭缝条件下所得到的发射谱线却不一样(见图-5,图-6);这是没有【谱线轮廓】显示功能仪器平时所观察不到的。
从图中可以看出,其中282.4nm的谱线就不是铅的发射谱线,假设在1.3nm狭缝条件下,有可能这条非吸收线参与对样品中其他非铅元素的吸收而被误认是样品吸收值来处理。
图-5
图-6