主题:【已结束】论坛在线活动第三期:原子吸收之塞曼吸收原理、参数设置(主讲人: anping)

浏览0 回复130 电梯直达
wahoo
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camel1998
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原文由 handsomeland 发表:
原文由 camel1998 发表:
我来简单解释一下shaweinan的疑问,直流塞曼原子吸收的调制方法是偏振调制。所谓偏振调制,就是在光束出单色器的时候以特定角度经过一块沃拉斯顿棱镜(棱镜的行装如图所示),经过棱镜后,两个不同偏振方向的光会因为偏振方向和沃拉斯顿棱镜的石英玻璃的晶轴方向重合或垂直而发生折射角不同的折射,从而被分开一个很小的角度。这个角度虽然很小,但是随着光程的增加,两种偏振成分光斑的距离会增大,直到两个光斑能被完全分开,经过一个反射棱镜反射后,分别入射到两个检测其中。不知我这样解释shaweinan和其他网友能不能明白。


请注意一下2楼中的图3,分光镜和偏振镜是分开的。您所提到的合在一起的思路从原则上虽然可行,但工艺上远不比分成两个部件更有效更更低成本,不是吗?


针对这个问题,您可以查一下沃拉斯顿棱镜的相关资料,沃拉斯顿棱镜实际上是一个偏振光分束的器件。塞曼裂变是在磁场处发生的,而将两个偏振方向的光分开是在沃拉斯顿棱镜处发生的。而分光是在单色器内完成的,分光器件是光栅。在分束之后将两束光向不同方向反射又是由另一个器件:反射棱镜实现的(反射棱镜也可以用两块反射镜代替,但是调试可能会麻烦)。有可能是我上面一段文字的表述不是太清楚,让您认为是把两个功能合在同一个器件上实现了。
lizhongxi8
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原文由 sole59 发表:
原文由 lizhongxi8 发表:
原文由 sole59 发表:
我们是日立Z-5000的,我发现用火焰测Cr时,样品如果用硝酸消解,干扰很大,(我用硝酸做空白,消解完测吸收很高)请问是怎么回事?其他元素不会出现这种问题


  硝酸中Cr很高,是因为硝酸贮存时用不锈钢罐,所以硝酸中均含有一定量的Cr.
  不知道你做什么样中的Cr,所以不好给你建议分析方法.


我做的是皮革和塑料样品的,
硝酸含Cr很高的话,我看很多标准都是用硝酸消解的,那就是说硝酸要用优级纯的,买来的硝酸都是用玻璃瓶装的啊

(1)你买来的硝酸是玻璃瓶装,这是分装,大量制备的硝酸通常用不锈钢或铝罐装,这一点你可以了解一下;
(2)标准上推荐用硝酸说明可以用硝酸消解样品,但并不能证明硝酸中不含Cr.这完全是两个概念;
(3)你可以通过蒸馏提纯酸后再用;
(4)另外,建议你用干式灰化法,灰份用HCl低温溶解后直接测定。我用GFAAS法测定Cr也遇到空白高的问题,最后采取干式灰化法处理样品效果不错。当然我分析的是生物样品, 皮革和塑料没做过,你可以试试看。
shaweinan
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原文由 shaweinan 发表:
  我还是真没有看清分束镜是个三棱镜,只看到它的底座了。所以从光路上看它应该是出来的光束是正对在三棱镜的中间的那条边上,将光一分为二。不知有没有这个分束镜更清晰一些的照片,我个人认为它应该没有检偏作用,它的两个斜面上真的有刻槽吗?如果是的话那应该对光产生的是衍射作用呀,还能起到检偏作用?我对检偏器的原理不是十分了解,不过印象中好象是利用某些具有旋光性物质的特性来对光进行检偏的,而且是透过检偏,所以我认为检偏器很可能在检测器的前面。从这种光路结构来看,那它同样是以减小一半光能量为代价的。这个仪器应该采用的是恒定磁场,如果磁场是加在原子化器的地方,那它不象变化磁场方式,在无磁场时测量元素+背景吸收有磁场时测背景吸收,灵敏度损失比较大。再有就是这种光路设计,因为出射光要正好对在三棱镜的中间那条边上,所以如果不是卡式结构,那调整校正起来就不是很容易。

原文由 camel1998 发表:
  我来简单解释一下shaweinan的疑问,直流塞曼原子吸收的调制方法是偏振调制。所谓偏振调制,就是在光束出单色器的时候以特定角度经过一块沃拉斯顿棱镜(棱镜的行装如图所示),经过棱镜后,两个不同偏振方向的光会因为偏振方向和沃拉斯顿棱镜的石英玻璃的晶轴方向重合或垂直而发生折射角不同的折射,从而被分开一个很小的角度。这个角度虽然很小,但是随着光程的增加,两种偏振成分光斑的距离会增大,直到两个光斑能被完全分开,经过一个反射棱镜反射后,分别入射到两个检测其中。不知我这样解释shaweinan和其他网友能不能明白。



  我已经明白了,沃拉斯顿棱镜实际上才是分束器,它将垂直于磁场和平行于磁场的光分开,那个三角形分束镜实际上只是起让两个分开的偏振光改变方向的作用。
夕阳
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原文由 camel1998 发表:


anping老师,我在日立的宣传样本上看到的说法是,Z-2000使用的双检测器是一对经过匹配的端窗光电倍增管啊,怎么在图片上看到的光电倍增管是侧窗的呢?


您说的样本我没有看到过,是否翻译有误?
派奇客
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这种活动真是太有意义了!!谢谢疯子哥和anping老师的分享!!
夕阳
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原文由 patrickljy 发表:
这种活动真是太有意义了!!谢谢疯子哥和anping老师的分享!!




楼上的这位朋友的致意令我感到十分的愧疚。
真正要感谢的是参与讨论的全体版友,尤其是积极发贴回帖的版友;俗话说:“众人拾柴火焰高”,我个人的能力是有限的,只不过是为活跃论坛起个抛砖引玉的作用罢了。
夕阳
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我来简单解释一下shaweinan的疑问,直流塞曼原子吸收的调制方法是偏振调制。所谓偏振调制,就是在光束出单色器的时候以特定角度经过一块沃拉斯顿棱镜(棱镜的形状如图所示),经过棱镜后,两个不同偏振方向的光会因为偏振方向和沃拉斯顿棱镜的石英玻璃的晶轴方向重合或垂直而发生折射角不同的折射,从而被分开一个很小的角度。这个角度虽然很小,但是随着光程的增加,两种偏振成分光斑的距离会增大,直到两个光斑能被完全分开,经过一个反射棱镜反射后,分别入射到两个检测其中。不知我这样解释shaweinan和其他网友能不能明白。



首先谢谢camel1998版友对渥拉斯顿棱镜原理的简单明了的解释。

有两点需要再补充一下:
(1)“直流塞曼原子吸收”这个简称似乎不太严谨(许多人都是这样称呼),“直流”可能是针对“交流磁场”而来的;“恒定磁场偏振塞曼原子吸收”这个简称可能还贴切一些。
(2)渥拉斯顿棱镜也称之“偏振器”,它的确是由三块光轴方向不同的石英晶体组成的。这三块晶体的面与面之间的接合没有任何粘结物质,纯粹是依靠相互光滑的平面及大气的压力贴合而成。如果晶体面与面之间有其他物质就会产生更大角度的折射。而光学胶仅是涂在棱镜的外接缝隙上,目的是防止晶体因受热膨胀而使接触面有微小的间隙致使空气渗入,造成棱镜“变黑”而不能透光的故障。为此我上传一张变黑的棱镜的照片。(注:棱镜的上半部因空气的渗入,折射角度改变,造成变黑的假象)



另外在came11998版友的关于渥拉斯顿棱镜的示意图上,我做了一点点缀。(注:请camel1998版友见谅,有剽窃之嫌啦)

camel1998
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原文由 anping 发表:
有两点需要再补充一下:
(1)“直流塞曼原子吸收”这个简称似乎不太严谨(许多人都是这样称呼),“直流”可能是针对“交流磁场”而来的;“恒定磁场偏振塞曼原子吸收”这个简称可能还贴切一些。
(2)渥拉斯顿棱镜也称之“偏振器”,它的确是由三块光轴方向不同的石英晶体组成的。这三块晶体的面与面之间的接合没有任何粘结物质,纯粹是依靠相互光滑的平面及大气的压力贴合而成。如果晶体面与面之间有其他物质就会产生更大角度的折射。而光学胶仅是涂在棱镜的外接缝隙上,目的是防止晶体因受热膨胀而使接触面有微小的间隙致使空气渗入,造成棱镜“变黑”而不能透光的故障。为此我上传一张变黑的棱镜的照片。(注:棱镜的上半部因空气的渗入,折射角度改变,造成变黑的假象)


谢谢anping老师指正这两个问题,尤其又提供了石英晶体的晶轴方向的示意。
张无忌
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目前,大多数厂家都采用交流塞曼,进口厂家只有日立一家采用直流塞曼,为使该活动更有代表性和广泛性,希望anping老师多讲讲交流塞曼,以适合多数实验室的需求,可以吗?
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