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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【已结束】论坛在线活动第三期：原子吸收之塞曼吸收原理、参数设置（主讲人： anping）

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lizhongxi8
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2008/6/20 8:50:41 67楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最常见两种背景校正技术的优缺点:

  虽然在AAS分析中背景校正技术很多,但目前最常用的是连续光源校正背景法(即:氘灯扣背景)和塞曼效应背景校正法,下面将这两种方法在校正背景方面的优缺点介绍一下:

氘灯校正背景:
1、优点：

A：装置简单；
B：对连续背景有较好的校正效果；
C：对测定灵敏度影响小。

2、局限性
A：由于选取光谱通带里的背景平均值作为背景，与分析线背景有差异，容易引起背景校正过度或不足；
B：不能校正结构性背景；
C：氘灯的光强度弱，能量匹配困难，通常选取光谱通带不能小于0.2nm，所以谱线复杂元素的基体容易对测定造成光谱干扰；
D：有效工作波长在360nm以下，不能对可见区的背景进行校正；
E：由于背景和分析线的光束不重合，难于对具有很强空间特性的石墨炉内的背景进行精确校正；
F：校正背景能力有限，对吸光度大于1的背景吸收校正效果不理想。
G：由于石墨炉吸收法的背景有明显的时间和温度特性，分时测定的背景吸收有差异，难以有效对GFAAS分析的背景进行校正。

塞曼效应校正背景法

1、优点：
A：背景校正能力强，吸光度高达1-2的背景吸收也能精确校正;
B:能在190-900nm全波段范围内校正背景;
C:既能校正连续背景,又能校正线状背景和结构背景;
D:校正曲线的线性范围可拓展,将分裂的两组份吸收信号结合起来可以提供较广的校正曲线的线性范围;

2、局限性

A：影响测定的灵敏度；
B：有校正曲线反转现象；
C：单一模式测定有些元素的线性范围变窄。

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shaweinan
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2008/6/20 9:05:51 68楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 camel1998 发表:
　　请问anping老师，您觉得瑞利的810塞曼背景原吸的性能指标能不能赶得上日立的Z5000型的水平啊？还有，810现在卖的怎么样，多少钱，各种功能方面好用吗?

原文由 raoqun20 发表:
　　朋友，这里是技术交流。
　　关于销售方面的请向仪器厂商或者代理商咨询。


　　仪器分析之所以这么叫，就是因为分析过程离不开仪器，所以仪器性能和技术水平同样是仪器分析的重要组成部分，特别是对于国产仪器，我们都应给予足够的关心和重视，因此本人认为这部分内容应同属技术交流的范畴。
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Last edit by shaweinan
夕阳
anping
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2008/6/20 9:14:47 69楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 holycomcn 发表:
请问anping老师，我用Z-2000的石墨炉测铅，以50ppb自动稀释做了工作曲线然后测样品，在测定20～30个样品后，重测50ppb的标准，发现只有30ppb了，这种现象常有，请问是什么原因？如何防止发生？


（1）以50ppb标液做为原液采用自动稀释法做工作曲线，最后一点是50ppb吗？
（2）当您发现重测50ppb的原液的回归值变成30ppb了，此时的吸光值与开始测50ppb原液的吸光值一致吗？
（3）如果50ppb的原液放置了一段时间后吸光值下降了，其最大原因是样品与样品杯产生了吸附作用或样品自身产生了“分子团”效应，致使样品平均浓度下降了。
（4）产生上述现象的原因可能是样品中的酸度过小的原因。
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Last edit by anping
gjhgem
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2008/6/20 9:58:42 70楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教anping老师,火焰法如何选择燃烧器高度和燃助比
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Last edit by raoqun20
夕阳
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2008/6/20 10:18:32 71楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gjhgem 发表:
请教安老师,火焰法如何选择燃烧器高度和燃助比


最佳燃烧器高度的调整方法：
火焰点燃后吸入一个浓度适中的标液，然后缓缓上下微调燃烧器的高度，使样品吸收值达到最大状态；如果仪器有背景扣除功能的话，同时要观察背景值不能上升，甚至有所下降为佳。
在上述步骤调整完成后，改变燃气比例，同样显示上述效果。值得一提的是，一般原吸的助燃气（即空气）不要随便调整，甚至有的仪器是不让调整的（如Z-2000)；因为随意改变助燃气流量会影响样品的提升量。
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caojing1029
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2008/6/20 10:33:13 73楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用的原子吸收还是比较落后的安捷伦的3500，是不是只能用背景吸收来扣除干扰，老师前面讲的永久磁场赛曼背景校正方式是不是还得换先进的仪器才行啊！
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夕阳
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2008/6/20 10:38:38 74楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 caojing1029 发表:
我们用的原子吸收还是比较落后的安捷伦的3500，是不是只能用背景吸收来扣除干扰，老师前面讲的永久磁场赛曼背景校正方式是不是还得换先进的仪器才行啊！


对不起，您的意思我有些没理解到位。
安捷伦3500是何种方式扣除背景的？
采用永久磁场的仪器也不是落后的呀？
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shaweinan
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2008/6/20 13:37:32 75楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 raoqun20 发表:
各种塞曼背景校正方式：




　　此表用于学习的总结归纳无疑是会很有帮助，可是用来说明背景校正原理却好象明显不够，因为对于了解这方面知识的人来说没有多大意义，而对于那些没有这方面知识的人来说明显没有说清楚，因为它不是简单地用一两句话就能说明白的。
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shaweinan
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2008/6/20 13:38:28 76楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

　　疯子哥的出手实在值得让人商榷，极为小气不说，而且只给专家和斑竹加了分，从整个跟帖的情况看，本来版友就不是太活跃，大多数帖子都是这么几个专家和斑竹发的，这么一来又会有多少人还会对这一活动感兴趣呢？还会使多少人能够积极参与这一活动呢？其实本人来此只是捧场，希望在这里能看到更多的人，所以才引出点话题，这下可好了，现在已经是最后一天的下午了，不知还能有多少人？！
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raoqun20
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2008/6/20 13:43:23 77楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shaweinan 发表:
此表用于学习的总结归纳无疑是会很有帮助，可是用来说明背景校正原理却好象明显不够，因为对于了解这方面知识的人来说没有多大意义，而对于那些没有这方面知识的人来说明显没有说清楚，因为它不是简单地用一两句话就能说明白的。


这个表是我找的资料，只是简单的归纳，并没有用来说明背景校正原理的意思。只是感觉这个表总结的比较直观，主要是塞曼背景校正的几种方式而已。
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