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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】火焰法标注曲线做不出来。大家看看图，帮帮忙。

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lizhongxi8
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2008/6/15 11:34:22 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
(1)从数据看,你的仪器应该是正常的, 测定灵敏度和重复测定的数据均是正常的;
(2)FAAS法测定K的灵敏度本身比较低且K又是很容易污染的元素,所以若浓度配制太低则可能由于外援性污染使浓度本身失真,从而造成标准测定出现很大的偏差.
建议:
  (1)适当提高标准溶液的浓度, 最低点可控制在0.5左右,最高点可在5左右看看;
  (2)对火焰进行优化,使测定灵敏度达到最高;
 
 
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crazylovecat
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2008/6/16 11:38:17 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从你的图片考虑，仪器没问题

可能出现问题：
1：乙炔不纯，应该至少99.9%以上
2：雾化效果不好，或者火焰选择不好。重新优化
3：试剂污染

落实一下上面三点，应该可以
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wawawa
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2008/6/16 19:05:29 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的吸光度好象有点低,是不是要优化下条件呀.我0.8μg/ml时吸光度在0.3以上.
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holycomcn
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2008/6/17 0:56:28 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙炔不纯对测定钾、钠有影响，纯乙炔的贫焰应是天蓝色，不含黄色焰。还有你所用的配样容器及水是否干净，因为钾、钠是很容易被污染的元素。如果你要测的样品中钾、钠含量很高，可用次灵敏线，则工作曲线的浓度可配高些，如5，10，20mg/L，这样受污染的程度降低，线性会好些。
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zjchen3189
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2008/6/17 9:08:56 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gaojingwlq 发表:
测的是钾元素。标液是钾和钠的浓度1比1，50毫升容量瓶加了2.5毫升铯，铯浓度是10ug/ml.附图
图



帮你把图帖上来了——raoqun20

你的乙炔不纯是一个原因.还有你可以把钾灯时间开长点再做,基线回好点.最后你可以在你的标准里再加高一点钠的浓度,最好钾:钠=1:100~1:1000,1:1肯定是不好做的!
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gaojingwlq
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2008/6/17 9:22:17 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zjchen3189 发表:
原文由 gaojingwlq 发表:
测的是钾元素。标液是钾和钠的浓度1比1，50毫升容量瓶加了2.5毫升铯，铯浓度是10ug/ml.附图
图



帮你把图帖上来了——raoqun20

你的乙炔不纯是一个原因.还有你可以把钾灯时间开长点再做,基线回好点.最后你可以在你的标准里再加高一点钠的浓度,最好钾:钠=1:100~1:1000,1:1肯定是不好做的!
那还用加铯吗？
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yanfangchen
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2008/6/17 9:47:22 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
K/Na很容易被玻璃器具影响，最好整个过程中都用塑料器具。自己动手，很仔细地配组线性浓度，我觉得你配的问题会大些
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chengwy1234
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2008/6/17 12:16:25 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个吸光度好像你的标准溶液也没有配好
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shalin
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2008/6/17 15:01:31 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
增加标准系列浓度在测试看看。你配的太低了一点。才0.1左右的ABS
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wxct369
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2008/6/17 16:40:55 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gaojingwlq 发表:
测的是钾元素。标液是钾和钠的浓度1比1，50毫升容量瓶加了2.5毫升铯，铯浓度是10ug/ml.附图
图



帮你把图帖上来了——raoqun20



从你的数据来看仪器比较稳定，我想这样
1、提高浓度点的梯度
2、注意50ML的容量瓶子，计量是不是正确，从我们实验室自己校正玻璃器皿来看，10ML、50ML的容量瓶比100ML的容量瓶差多了，所以我在备制标样等基本上都用100ML的来做。如果你50ML的没有自己校正过，你可以试试100ML
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