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气相色谱（GC）
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主题：【求助】进样量一定 为什么峰面积会变小呢

浏览0 回复12 电梯直达
shu-ting
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发表于：2008/06/18 17:12:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是岛津GC-2014 TCD 检测器，分析纯的二甲胺（气相），工程师把它改装了，每次进样都是从现场直接进样，所以样品量一定，而且各操作条件都没有变化，但是两天前我发现峰面积明显小了30%左右，纯度却没有变化  所以想请问各位会有什么原因造成的呢 谢谢了
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2008/6/18 17:23:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能不能确认进样没有问题?或者说样品没有问题?
如果排除样品问题,可考虑如下:
漏气（进样口、检测器）；
检测器污染；
柱性能降低。

纯度没有变化,你是使用面积百分比法定量?
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happy水中月
lianlxh
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2008/6/18 17:28:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
系统漏气，或者是载气流速有变得，实际测一测。
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shu-ting
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2008/6/19 12:32:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lianlxh 发表:
系统漏气，或者是载气流速有变得，实际测一测。

  载气流速没有变化，我不太明白载气流速变化会使峰面积变小吗？不是只有峰位置会变化吗？
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阿du
duliuhui
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2008/6/19 12:51:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shu-ting 发表:
原文由 lianlxh 发表:
系统漏气，或者是载气流速有变得，实际测一测。

  载气流速没有变化，我不太明白载气流速变化会使峰面积变小吗？不是只有峰位置会变化吗？

对于ＴＣＤ检测器（浓度型检测器），载气流速会影响峰面积的大小．
如果样品不变，载气流速变大，峰高（响应）不变，峰面积反比减小．
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shu-ting
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2008/6/19 16:44:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于ＴＣＤ检测器（浓度型检测器），载气流速会影响峰面积的大小．
如果样品不变，载气流速变大，峰高（响应）不变，峰面积反比减小．   
      谢谢您
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将军
yiqiyu
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2008/6/19 16:58:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出现此情况，多数是因为有漏气的地方，详细检查色谱柱两端是否有漏气现象。
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shu-ting
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2008/6/24 14:59:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yiqiyu 发表:
出现此情况，多数是因为有漏气的地方，详细检查色谱柱两端是否有漏气现象。

  同志们,我检查了大家所提出的所有问题，还是没有结果  怎么办啊  帮帮忙吧
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chengjingbao
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2008/6/24 15:49:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shu-ting 发表:
原文由 yiqiyu 发表:
出现此情况，多数是因为有漏气的地方，详细检查色谱柱两端是否有漏气现象。

  同志们,我检查了大家所提出的所有问题，还是没有结果  怎么办啊  帮帮忙吧


柱效降低，峰面积减小。可通过活化柱子、降低柱温、降低载气压力解决。试一下吧。
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KEN
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2008/6/25 15:09:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主可以检查一下载气的流速和TCD的桥电流，看这二者有没有变化。
使用TCD检测器时，载气的流速降低，灵敏度反而会提高。桥电流增加，灵敏度也会提高。这二种情况都会使进同样量时的峰面积增加。反之亦相反。
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xyb88
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2008/6/25 16:09:22 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品量一定，纯度没变化,而且各操作条件都没有变化,峰面积减小,最大的可能是气路漏气了,你先检查进行垫,再检定其它的气路.
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