ICP钢铁元素分析方法1. 范围
规定了电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定碳钢,低合金钢中铝,砷,铬,钴,铜,磷,锰,钼,镍,钛,钒等13种元素,测定范围如表1。
2. 引用标准
GB/T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法
GB 10725—1989 化学试剂 电感耦合等离子体发射光谱法通则
JJG 015—1996 电感耦合等离子体原子发射光谱仪检定规程
GB/T 6379—1986 测试方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法和重复性和再现性
3. 方法提要
试样用硝酸—盐酸溶解并稀释至确定的体积后,将试样溶液喷入等离子体焰中,在等离子体光谱仪相应元素波长处,测量其光谱强度。
4. 试剂和溶液
除特别声明外,所用试剂均为优级纯,试验用水为符合GB/T 6682规定的去离子水。
4.1 高纯铁(铁含量>99.98%)
4.2 盐酸(ρ1.19 g/ml)
4.3 硝酸(ρ1.42 g/ml)
4.4 盐酸(1+1)
4.5 盐酸(1+11)
4.6 硝酸(1+5)
4.7 铁基体溶液:称取5.0000g高纯铁于250ml烧杯中,加入40ml盐酸(1+1), 盖上表面皿,低温溶解,冷却至室温。用少量水冲洗表面皿,移入100ml容量瓶中,用去离子水稀至刻度,混匀备用。此溶液铁含量为50mg/ml。
4.8 标准溶液
4.8.1 13种单元素标准液:质量浓度为1000mg/L。
4.8.2 多元素标准溶液(2倍N5):用单元素标准溶液,按表2体积分取13种元素标准溶液于200ml容量,混匀后,用盐酸(1+11)稀至200ml,备用。
4.8.3 标准系列溶液(N0-N6):分取10ml的Fe基体溶液(4.7)于七个100ml容量瓶中,按表2体积分取2倍的N5多元素标准溶液(4.8.2)于3个容量瓶中,用盐酸(1+11)稀至刻度,制成标准系列N3至N5点。然后按表3体积取N4标准溶液于另2个容量瓶中并用盐酸(1+11)稀至刻度制成N1和N2点。取铬、锰单元素标准溶液各10ml和硅12ml于第六个100ml容量瓶中,并用盐酸(1+11)稀至刻度,制成标准系列N6点。第七个为N0点。
在N0至N6标准系列溶液中,Fe基体含量均为5mg/ml。具体步骤见表3。
5. 仪器
电感耦合等离子体发射光谱仪及相关器皿。气纯度>99.995%,在仪器最佳工作条件下进行测定。仪器要求符合以下条件。
5.1仪器的稳定性
5.1.1 仪器短程稳定性
点燃等离子体30min后,进行仪器标准化,将约10mg/L的各代表元素溶液导入等离子体炬焰中,每次曝光10s,连续测量10次,数据不得任意取舍或补测。用10次连续测量的相对标准偏差(RSD)表示仪器短程稳定性。规定RSD≤2.0%(JJG 015—1996 )。
5.1.2 仪器长程稳定性
点燃等离子体30min后,进行仪器标准化,将约10mg/L的各代表元素溶液导入等离子体炬焰中,每间隔6min测量一次,每次曝光10s,测量10次,数据不得任意取舍或补测。用10次间隔测量值的相对标准偏差(RSD)表示仪器长程稳定性。规定RSD≤4.0%(JJG 015—1996)。
5.2 仪器的检出限
制备空白溶液和10倍检出限单元素溶液。在这些溶液中含有与样品溶
液相近的Fe基体,酸等试剂。空白溶液可用标准系列溶液N0(4.8.3)。
在与被测试样溶
液相同的条件下,喷入空白溶液(5.2)约10s。读取10次强度测定数值;在同一条件下,喷入10倍检出限的溶液(5.2)约10s,读取10次强度测定数值。
从所得的强度数据,计算平均值及标准偏差S
5.3标准曲线:回归曲线的线性相关系数Y≥0.999。
6. 分析步骤
6.1试样质量:称取处理好的试样0.5000g。
6.2试样份数:称取两份试样进行测定,取其平均值。
6.3空白试验:随同试样做空白试验。
6.4测定
6.4.1取样
取样按钢铁取样要求
6.4.2 试样处理
一般试样处理可将试样(6.1)置于100ml烧杯中,加入30ml盐酸(4.2),放置片刻,待剧烈反应减缓后,加热溶解。当冒大气泡时,表明试样溶解充分,冷却后移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混均,待测。试样溶液如有碳化物沉淀,须沉静后测定清液。
有些金属样品处理时按可按照金属样品处理进行。
6.4.3校准曲线的制作
按顺序测定标准系列溶液N0-N6(4.8.3)光谱强度,用计算机或计算器以净光强度为因变量,以元素的浓度(µg/ml)为自变量进行线性回归,绘制工作曲线。计算出截距(a),斜率(b),和线性相关系数(r)。
6.4.4谱线强度的测定
按实验要求及仪器规定,设置最佳分析条件,调节仪器至最佳工作状态,测定空白溶液和试样溶液(6.4.1)中各待测元素的光谱强度,从工作曲线上计算出各相应组分的浓度。
7. 分析结果的表述
7.1按下式计算元素的百分含量:
7.2输出数据到试验报告单。
8. 安全注意事项
8.1应按高压钢瓶安全操作规定使用高压氩气钢瓶。
8.2仪器室排风良好,等离子体炬焰中产生的废气或有毒蒸气应及时排除。
8.3点燃等离子体后,应尽量少开屏蔽门,以防高频辐射伤害身体。
8.4注意安全用电。