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紫外可见分光光度计（UV）

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主题：【求助】请教：有谁做过硅钼蓝光度法测硅的请进

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aegean-ice

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发表于：2008/06/25 21:58:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我目前在做硅钼蓝光度法，方法如下：
将金属溶解，冷却，定容至50ml容量瓶。分取10ml，在分取后的溶液中加标（硅），加盐酸羟胺低温还原，保温10min，放置30min。过滤。滤液体积不大于35ml，加钼酸铵，热水浴加热2min，冷却，加硫酸（1+9），草酸，抗坏血酸，显色10min后测定，我目前在做回收率。每次的回收率差别很大，重现性不好，请各位高手指点，我该怎样才能做好？
请问钼黄在正常室温中5-10分钟能正常显色吗？我目前用的方法是热水浴加热2分钟，然后冷却，我发现水冷和自然冷却相差很大，大家遇到过吗，请教了，谢谢！

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2008/6/25 22:06:41 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没做过，建议你在做的时候尽量保持条件的统一
还有，建议你做一个时间随吸光度变化的图，看看在什么时间范围内显色效果最好，以后就这么用

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社区=冬季=

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2008/6/26 8:18:09 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 aegean-ice 发表:
我目前在做硅钼蓝光度法，请问钼黄在正常室温中5-10分钟能正常显色吗？我目前用的方法是热水浴加热2分钟，然后冷却，我发现水冷和自然冷却相差很大，大家遇到过吗，请教了，谢谢！

你有国标还是快速?快速方法热水浴加热1分钟就可以了.
使用热水浴法比室温反应完全.

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唐伯猫点蚊香

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2008/6/26 11:54:35 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标准系列和样品的显色条件一定要保持一致,

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aegean-ice

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2008/6/26 19:26:16 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

热水浴加热后应该是什么颜色？冷却到室温，是水冷还是自然冷，有没有区别？我的加热后有时候是黄绿色的，有时候直接就是硅钼蓝的颜色，但是颜色还是会变会黄绿色，我都要崩溃了，不知道究竟是错在哪了，请指点！

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aegean-ice

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2008/6/26 19:36:37 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我在做金属中加标回收实验，回收率忽高忽低，我在找原因

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tangldy

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2008/6/26 20:35:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lylsg555 发表:
原文由 aegean-ice 发表:
我目前在做硅钼蓝光度法，请问钼黄在正常室温中5-10分钟能正常显色吗？我目前用的方法是热水浴加热2分钟，然后冷却，我发现水冷和自然冷却相差很大，大家遇到过吗，请教了，谢谢！

你有国标还是快速?快速方法热水浴加热1分钟就可以了.
使用热水浴法比室温反应完全.

国标方法中
室温放置：5.5-6.5℃时，45min吸光度稳定；9.0-10.0℃时，25min吸光度稳定；19℃时，7min吸光度稳定；
水浴加热：34-36℃时，2min吸光度稳定；90℃时，20s吸光度稳定，至45s吸光度下降。
不存在水浴和室温谁反应完全的问题。

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