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主题：【求助】求助FPD不出峰问题

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水番
psq0513
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2008/7/1 20:50:44 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲胺磷是极性农药，受衬管石英棉和色谱柱头的影响比较大，同时HP-5柱子是弱极性的色谱柱，做甲胺磷效果不好，你可以换用一根中等极性或极性的柱子试一下
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hubeizhen
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2008/7/1 21:40:09 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上的朋友说的对，做甲胺磷用1701的柱子比HP-5的耐用多了。
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高山流水
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2008/7/1 22:26:44 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能的话检查一下是否用的P滤光片。
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yiping1230
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2008/7/2 11:29:02 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 高山流水 发表:
可能的话检查一下是否用的P滤光片。

已经确定2次以上，是P滤光片，黄色的那种。
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yiping1230
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2008/7/2 11:38:55 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 psq0513 发表:
甲胺磷是极性农药，受衬管石英棉和色谱柱头的影响比较大，同时HP-5柱子是弱极性的色谱柱，做甲胺磷效果不好，你可以换用一根中等极性或极性的柱子试一下

昨天已经更换了柱子，更换为DB-1701的中极性柱，并程序升温（60-240，5 C/min）老化了4小时，今天接上了FPD，基线开始有上升，40min后，回复至35PA且平稳，做甲胺磷，仍只有溶剂峰，点火很好。
昨天把衬管，隔垫都换了，工作站气体流量也正常，不会漏气（如果漏气仪器会报警），唯一变化：溶剂峰变高了，为3500PA。
我想现在只有2种可能了：一、样品全被吸收
                      二、FPD坏了。
请各位DD帮帮忙，看怎么解决这个问题啊？
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yiping1230
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2008/7/2 11:59:59 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lianlxh 发表:
进样后不出峰

1、        无载气
2、        进样器漏或堵
3、        色谱柱链接处严重漏气
4、        火焰熄灭
5、        没有极化电压
6、        信号线断路
7、        汽化室或柱室温度太低
8、        仪器信号值偏移太大
9、        进样垫漏气
10、        喷嘴漏气
11、        毛细管分流太大
12、        热导桥流未加
13、        电子捕获检测器进样量过大
14、        电子捕获检测器脉冲电压选择不对
15、        色谱柱对样品严重吸附
16、        热导桥流太低
17、        毛细管接口处断裂


1、        无载气
载气为N2，昨天柱子连FPD前，一端放入称有乙酸乙酯的烧杯，有气泡的。

2、        进样器漏或堵
如何检查及解决呢？

3、        色谱柱链接处严重漏气
工作站气体流量正常，且机器应该会报警的。

4、        火焰熄灭
点火正常。

5、        没有极化电压
极化电压是指静电计吗？开了。

6、        信号线断路
如何检查及解决呢？

7、        汽化室或柱室温度太低
进样口230，柱温60-220，应该可以的。

8、        仪器信号值偏移太大
如何检查及解决呢？

9、        进样垫漏气
工作站进样口载气压力、流量均正常。

10、        喷嘴漏气
哪个喷嘴？请教。

11、        毛细管分流太大
不分流进样。

12、        热导桥流未加
不懂啊。

13、        电子捕获检测器进样量过大
1ul进样，最多2ul了，浓度0.1-0.15ug/ml，现在打算进些高浓度的了。

14、        电子捕获检测器脉冲电压选择不对
不懂啊。

15、        色谱柱对样品严重吸附
可能是。

16、        热导桥流太低
不懂啊。

17、        毛细管接口处断裂
工作站进样口载气压力、流量均正常。



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水番
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2008/7/2 20:46:15 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你有没有同时进别的标准？比如对硫磷等，如果进了请问有没有出峰？如果没进请进一下试试．
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yiping1230
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2008/7/3 12:13:20 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢各位DD，问题解决了。
昨天保持所有参数不变，进了一针1ul的583ug/ml的敌敌畏标样，终于出了样品峰，然后改了氢空比例，原为H2：AIR=40：120，后改为75：100，尾吹从35ml/min改为60ml/min，现在0.1ug/ml的甲胺磷也出峰了，缝响应为140PA，问题终于解决了，舒心啊。
以前用的是SP3400，突然改用6890N不大适应
该帖子作者被版主 duliuhui加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励解决问题后的回复
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水番
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2008/7/3 13:29:06 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
庆贺你问题解决了,问题解决后来通报一下是值的表扬的!
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yeluohammen
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2009/10/26 17:18:24 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果标品没有问题，最好还是更换一瓶空气试试，我的朋友也遇到过这种情况，最后换了空气就好了。普通的除油除湿的空气就好了。
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