【求助】顶空法测定苯系物，浓度和响应值不成梯度比例！！着急！

diamond

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2008/7/4 19:01:02 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

平衡温度太低了，甲苯、二甲苯的沸点较高，该温度下气液两相达到平衡时甲苯、二甲苯并未完全气化，所以响应值当然不成线性急剧下降。不信的话，配的浓度更高点，你会发现到了某个浓度后，响应值会不再增加。解决办法有两种，一是升高平衡温度，比如150度，就能得到很好的线性。二是降低标样的浓度，要配的很稀，也能得到比较好的线性响应。但总的来看还是第一种方法更好。

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发哥

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2008/7/4 22:46:19 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

顶空法测定苯系物，顶空保温60度，LOOP和LINE温度为70-80度，需要平衡时间为30分钟。楼主的平衡时间够吗？

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阿du

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2008/7/4 23:02:25 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

恩，楼上2位专家的意见也值得考虑。
平衡时间是顶空法的一个重要参数，需按照标准或自己通过试验来确定一个合适值。
如果溶液基质是高沸点物质，提高顶空温度也是一个办法。

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diamond

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2008/7/5 14:43:04 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

曾经用顶空做过乙酸丁酯，1，2，5，10uL直接加入顶空瓶，按照标准50度平衡30min，结果只有第一、二点线性有三个9以上，越是高浓度响应下降得越厉害。意料之中的事情，平衡温度过低产生的。后来用同样的浓度作N-甲基吡喀烷酮（沸点超过200度），但是平衡温度使用了150度，获得了很好的线性。所以推荐使用较高的平衡温度，并且能够缩短平衡时间。

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bbfish7

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2008/7/7 9:27:44 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢楼上各位的帮忙，我今天根据楼上说的方法，再试试看！

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yzzyliuyong

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2008/7/10 21:59:01 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 diamond 发表:
曾经用顶空做过乙酸丁酯，1，2，5，10uL直接加入顶空瓶，按照标准50度平衡30min，结果只有第一、二点线性有三个9以上，越是高浓度响应下降得越厉害。意料之中的事情，平衡温度过低产生的。后来用同样的浓度作N-甲基吡喀烷酮（沸点超过200度），但是平衡温度使用了150度，获得了很好的线性。所以推荐使用较高的平衡温度，并且能够缩短平衡时间。

请问你把乙酸丁酯加入顶空瓶中，还用溶剂稀释吗？

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