主题：【求助】请教什么柱子氮气是在O2/AR前面出峰呢？谢谢

原文由 chengjingbao 发表:

原文由 lyw68 发表:

原文由 chengjingbao 发表:

原文由 sgsc68 发表:
我们探讨一下，请问做过氩气或氩气氧气混合物中微量氮的同行，你们做出的结果可靠吗？做过多少次重复样品？
我曾经做过氩气氧气混合物中微量氮，大概从十几到几十个ppm，是为了配合工艺做参数，连续的一次大概一个多月，因为连续开机，不存在污染和泄露的问题，并且我们做这种分析也很多了，我也做过标准气的配制和分析，所以不考虑气路的连接和样品的污染问题，相信这种问题我们可以发现并解决。出现的问题是，分析结果的重复性很差，如果只作几次可能不会发现这个问题，如果把我做的图拿出几张，也十分完美，不会发现问题，如果多做几次就会发现，结果并不象你想象的那么可靠，我是每天做十几次标样，发现重复性很差。
所以，如果对配制的标准气进行分析，如果是定值检测的话，做三、四分析，可能结果重复性很好，你会觉得没有问题，但你所得到的结果可能是错误的。

我能24小时开机，每五分钟一个样，再附加两台光谱，测得结果是一致的，且可能画出三个月的连续数据图，这样的结果应该是非常可靠和准确的！要知道，色谱和光谱采用的标准气的含量是不同的，也不是同瓶、也不是同期生产的。如果用此5瓶，标定3台仪器，且连续测量一致，就可以判定测量是准确的。如果你发现长期做样，其重现性差，这可能是你的气体发生了分层现象。注意分析前的摇匀和静置。氩中氮都这样，因氩沉底，氮浮上，测量值会越测越偏低，我们叫氮逃逸。也有越测越高的，哪是因为，空气中的氮，反向窜入，污染瓶内(氮污染)。应注意排气安装。

我是空分厂做气体分析的，还是头一次听说氩气中的氮气发生分层，学习了。

做空分的，一般都有氩中氮在线发射光谱分析仪，特别要注意此现象。还是就是注意零点气的标准气标定值，3PPM以下，国内标准气厂家很难做准的。用进口气的，其本底设定为0，其测量偏差值也会很大，加个捕集阱，情况会好些。用得好的话，可保一年平安。两年不维护，后果堪虑！

原文由 2984025 发表:

原文由 chengjingbao 发表:
厂家的说法不能成立，取样系统残留氮影响，若连续进样，谱峰会越来越小。我做过CO2残留，就是这样的。

用标准气持续通气做样的过程中，成功切出的氮气的峰的确会越来越小，直到成为负峰，今天下午开始怀疑是标气的问题了，标准气的用氩气做的底气，氮气含量4.3个PPM，为去年6月份生产，南京特气的。但是感觉氮气应该根稳定的，而且就算没有氮气的话感觉也不应该出现负峰的，感觉负峰出现的没有道理，厂家说是氩气放进去的太多了，想不通~~~~请指教

原文由 sgsc68 发表:
我是用标准气做的实验，怎么也不至于用工艺气体做重复性吧。
我做过液氧中的N2O,0.1～20ppm的，近一个月，一直很稳定，就是用分子筛柱分析氧压混合气中的微量氮，特别不稳定。

原文由 hzhhqt 发表:

原文由 sgsc68 发表:
我是用标准气做的实验，怎么也不至于用工艺气体做重复性吧。
我做过液氧中的N2O,0.1～20ppm的，近一个月，一直很稳定，就是用分子筛柱分析氧压混合气中的微量氮，特别不稳定。

你用分子筛柱做的氧氩混合气中微量氮是标准气吗？应该就是工艺气吧。工艺气不稳很正常啊，如果是标气不稳我个人认为是切割没控制好，建议你用30米的DB柱让氮气在氩前面出峰

原文由 yangqiong-gz 发表:
好像目前所采用的填料和固定相都不能使氮气在氧气前面出峰，如使用5A分子筛的填充柱，氧气和氩气在一起出峰，均在氮气前出峰。