主题:【求助】GC分析含氮气体

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chengjingbao
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兄弟,不是打击你啊!目前这个课题的确很难做的,虽然理论上是可行的.但是真正要找到好的分析方法,或者说是GC柱,是比较困难的.我在华南理工大学一个老师那里的一个课题就和你的一样,之前一个博士就因为这个课题没有做出来而没有毕业啊.的确是很难分析的,不管是国产的还是进口的,目前均没有合适的方法处理.我知道气体是用热导完全可以测定所有的成分,但是对于柱子的选择的确是很困难的事情,同志需要努力啊!(最好是微型热导+毛细管柱)

那是师兄啊!所以我现在四处求助啊!希望有高人指点![/quot

就我所知,网上有仨人做过你的组分,最后一个除外,只是用的全是进口仪器。柱分离肯定没问题,主要是检测器的问题。用TCD,填充柱作低点较难。我做N2O,只能做到14PPM,这还是在加了一个放大器的情况下。所以我说,分离不是问题,检测器是关键!从理论书上看,国产检测器充其量是在试用阶段。与进口的差距在15…20年左右,且不稳定。
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兄弟,不是打击你啊!目前这个课题的确很难做的,虽然理论上是可行的.但是真正要找到好的分析方法,或者说是GC柱,是比较困难的.我在华南理工大学一个老师那里的一个课题就和你的一样,之前一个博士就因为这个课题没有做出来而没有毕业啊.的确是很难分析的,不管是国产的还是进口的,目前均没有合适的方法处理.我知道气体是用热导完全可以测定所有的成分,但是对于柱子的选择的确是很困难的事情,同志需要努力啊!(最好是微型热导+毛细管柱)

那是师兄啊!所以我现在四处求助啊!希望有高人指点![/quot

就我所知,网上有仨人做过你的组分,最后一个除外,只是用的全是进口仪器。柱分离肯定没问题,主要是检测器的问题。用TCD,填充柱作低点较难。我做N2O,只能做到14PPM,这还是在加了一个放大器的情况下。所以我说,分离不是问题,检测器是关键!从理论书上看,国产检测器充其量是在试用阶段。与进口的差距在15…20年左右,且不稳定。

有一家厂家技术人员说N2和NO很难分离,说什么导热系数很接近,觉得好像很牵强。真的很难啊!
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兄弟,不是打击你啊!目前这个课题的确很难做的,虽然理论上是可行的.但是真正要找到好的分析方法,或者说是GC柱,是比较困难的.我在华南理工大学一个老师那里的一个课题就和你的一样,之前一个博士就因为这个课题没有做出来而没有毕业啊.的确是很难分析的,不管是国产的还是进口的,目前均没有合适的方法处理.我知道气体是用热导完全可以测定所有的成分,但是对于柱子的选择的确是很困难的事情,同志需要努力啊!(最好是微型热导+毛细管柱)

那是师兄啊!所以我现在四处求助啊!希望有高人指点![/quot

就我所知,网上有仨人做过你的组分,最后一个除外,只是用的全是进口仪器。柱分离肯定没问题,主要是检测器的问题。用TCD,填充柱作低点较难。我做N2O,只能做到14PPM,这还是在加了一个放大器的情况下。所以我说,分离不是问题,检测器是关键!从理论书上看,国产检测器充其量是在试用阶段。与进口的差距在15…20年左右,且不稳定。

有一家厂家技术人员说N2和NO很难分离,说什么导热系数很接近,觉得好像很牵强。真的很难啊!

讲这话的,不是新手,就是外行。组分分离是柱子的责任,组分的导热系数是对检测器讲的。原则上是能分离,含量大到一定值,就能检测。有时是柱子能分离,但检测器灵敏度不够,所以,检测不出来,但组分是实实存在分离的。这可以通过任一浓度值的峰面积与最小检出限来推算出来能分离而不能检测的浓度范围。检测器的重要性就在于此。如果不分离,检测自然也就无从谈起。
春天的桃子
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我们公司用的安捷伦的,主要做N2中O2,O2中N2,N2中NH3,H2中NH3,H2中N2,效果很好
KEN
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原文由 st-one 发表:
想买一台GC能分析下面的氮氧化物和氮气,我联系一年了,没有结果,现在很急! 不知道大家有什么好的色谱公司推荐。由于经费有限,可能只能买国产的。但是还是愿意听听大家的主意。不知道有哪位有没有做过这样的分析,或者正在用GC测我下面列的那些气体呢?请各位帮帮忙,先谢了,我天天来等啊!

气体通过质量流量计控制,经过混合瓶,NO和NH3的最初浓度在1000ppm左右,O2的浓度为5%。经过反应器发生反应,产生的气体有:       
源气气体组分(来自钢瓶)         
10%NO/90%Ar               
5%NH3/95%Ar               
O2                               
Ar(5个9,平衡气)
                       
经过反应器发生反应,产生的气体有:                               
反应后的气体组分        最低检出限要求
N2        待测        10ppm
NO        待测        5ppm
NO2        待测        5ppm
N2O        待测        5ppm
NH3        待测        10ppm
O2        不测       
Ar        不测       
H2O        不测(少量)

楼主这个项目太难做了,可以说不会有一家国产色谱仪生产商愿意接这个项目,主要是检测器选择的原因。有文献用ECD检测器检测氮氧化物,N2O的检出限可以到ppb级。至于楼上几位提到的PID检测器,国产仪器在这方面的技术还很不成熟。
楼主可以先与进口仪器商的技术人员联系一下,是否有相关的检测方案,再看国内的仪器商有没有相应的检测器。
power5
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st-one
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关键是买一个好的色谱柱

柱子和检测器一样重要的吧,我想。
lijisheng
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我对你的问题,不是太熟悉,但可以给你一个提示:我在给发电厂做GC检定是看见他们经常做气体分析,一般是用热导检测器检测,可以想办法了解.
st-one
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兄弟,不是打击你啊!目前这个课题的确很难做的,虽然理论上是可行的.但是真正要找到好的分析方法,或者说是GC柱,是比较困难的.我在华南理工大学一个老师那里的一个课题就和你的一样,之前一个博士就因为这个课题没有做出来而没有毕业啊.的确是很难分析的,不管是国产的还是进口的,目前均没有合适的方法处理.我知道气体是用热导完全可以测定所有的成分,但是对于柱子的选择的确是很困难的事情,同志需要努力啊!(最好是微型热导+毛细管柱)

那是师兄啊!所以我现在四处求助啊!希望有高人指点![/quot

就我所知,网上有仨人做过你的组分,最后一个除外,只是用的全是进口仪器。柱分离肯定没问题,主要是检测器的问题。用TCD,填充柱作低点较难。我做N2O,只能做到14PPM,这还是在加了一个放大器的情况下。所以我说,分离不是问题,检测器是关键!从理论书上看,国产检测器充其量是在试用阶段。与进口的差距在15…20年左右,且不稳定。


那如果是在同样条件下,我只测N2,是不是会好一点呢?
chengjingbao
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就我所知,网上有仨人做过你的组分,最后一个除外,只是用的全是进口仪器。柱分离肯定没问题,主要是检测器的问题。用TCD,填充柱作低点较难。我做N2O,只能做到14PPM,这还是在加了一个放大器的情况下。所以我说,分离不是问题,检测器是关键!从理论书上看,国产检测器充其量是在试用阶段。与进口的差距在15…20年左右,且不稳定。

那如果是在同样条件下,我只测N2,是不是会好一点呢?

也好不到哪去,检测器是关键!一台普通的仪器,配上一台DID,就能解决你的问题。要不你找家国产厂家,看看他能不能替你在他的仪器上改装一下,现在不少代理商就是这么改的。
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