主题:【求助】如何使气相色谱出峰更好

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1005ling
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如题,本人最近做杂质分析,分离不够理想,基线与出峰位置距离较大,色谱条件方面该如何调整啊?
推荐答案:maxiangl2007回复于2008/07/21
改变柱温的升温速率,降低柱子的起始温度,在开始温度保持几分钟,不知楼主分析的是哪一类啊,有时候要和柱子的极性有关。

常用毛细管柱的固定相以及适应性
① SE-30 是由100 % 聚二甲基硅氧烷组成, 通过沸点高低对样品进行分离, 相当于
HP-1,HP-101,CP-si15CB,SPB-1,RTX-1,OV-1,007-1 柱相似,又与OV-101 相似,广泛用于胺类,烃类,
聚氯联苯,酚类,硫化物类,香料等,最高使用温度是350 度。
② SE-52 柱由5%苯基+95%聚二甲基硅氧烷组成,性能相当于SE-54。
③ SE-54 是由5 % 苯基+ 1 % 乙烯基+ 94 % 聚二甲基硅氧烷, 相当于
HP-5,DB-5,CP-si18CB,RTX-5,OV-5,SPB-5,007-2 柱,广泛应用于生物碱,药品,脂肪酸,甲酯,卤
代化合物,芳香化合物等分析。最高使用温度达到350 度。
④ PEG-20M,是由100%聚乙二醇20M,是一种常见相当于非硅氧烷的固定相,可以做成深渍柱,也可
做交联柱,相当于HP-INNOWAX,HP-20M,CP-WAX52CB,DB-WAX,BP-20,007-CW 柱,广泛用于胺类,碱性化
合物的分析,对醇类,芳香族类,香精油,溶剂类都有很好的峰型及分离,最高使用温度250 度。
⑤ FFAP 柱是一种通过硝基对苯二酸(TPA)改性的,聚乙二醇20M,能耐水基样品的损害,相当于
HP-FFAP,B-FFAP,CPWAX58CB,SP-1000,STABIL-PA,OV-351,007-FFAP 柱,广泛用于有机酸,醇类,醛类,
丙烯酸酯类,酮类,腈类的分析。最高使用温度是250 度。
⑥ XE-60 是由25%氰乙基聚硅氧烷交联后合成的,广泛用于脂肪酸甲酯,碳磞烷,丙烯酰胺,含磷
农药,可卡因,苯酚,芳胺等分析。最高使用温度250℃。
⑦ OV-1701, 含14 % 氰丙基和86 % 苯基的聚二甲硅氧烷, 相当于
HP-1701,RTX-1701,SPB-7,SPB-1701,007-1701 柱,广泛用于环境,食品与饮料,药品杀虫剂,除草
剂等。最高使用温度300 度。
补充答案:

chengjingbao回复于2008/08/01



那说明柱子是好的。一般样品杂质太多。若影响你的定性和定量,要做样品预处理。

laidekeai回复于2008/07/22



呵呵,看着你的谱图就很庞大啊。我觉得你可以自己慢慢的试试每个条件,这样在以后的工作中,肯定帮助很大。
你先活化下柱子,看看,如果问题没有解决,你就根据实验参数,做个正交实验,肯定有好的实验条件,然后你挑出好的,再细致的做下,这样会很繁琐,但的确是很不错的。

呵呵,仅供参考啊!

桃花流水回复于2008/08/06

我的色谱效果比这还差.

wawawa回复于2008/08/06

强极性柱:DB-23、DB-210、DB-WAX、DB-FFAP、HP-INNOWax等

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1、适当降低初始温度;
2、适当降低升温速率;
3、适当增加初始时间。
chengjingbao
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原文由 1005ling 发表:
如题,本人最近做杂质分析,分离不够理想,基线与出峰位置距离较大,色谱条件方面该如何调整啊?


调高柱压,或许有所改善。
yinweiewch
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原文由 yinweiewch 发表:
活化一下色谱柱,应该会见好的。

楼主你做的是哪一类的物质,色谱条件是什么?
maxiangl2007
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改变柱温的升温速率,降低柱子的起始温度,在开始温度保持几分钟,不知楼主分析的是哪一类啊,有时候要和柱子的极性有关。

常用毛细管柱的固定相以及适应性
① SE-30 是由100 % 聚二甲基硅氧烷组成, 通过沸点高低对样品进行分离, 相当于
HP-1,HP-101,CP-si15CB,SPB-1,RTX-1,OV-1,007-1 柱相似,又与OV-101 相似,广泛用于胺类,烃类,
聚氯联苯,酚类,硫化物类,香料等,最高使用温度是350 度。
② SE-52 柱由5%苯基+95%聚二甲基硅氧烷组成,性能相当于SE-54。
③ SE-54 是由5 % 苯基+ 1 % 乙烯基+ 94 % 聚二甲基硅氧烷, 相当于
HP-5,DB-5,CP-si18CB,RTX-5,OV-5,SPB-5,007-2 柱,广泛应用于生物碱,药品,脂肪酸,甲酯,卤
代化合物,芳香化合物等分析。最高使用温度达到350 度。
④ PEG-20M,是由100%聚乙二醇20M,是一种常见相当于非硅氧烷的固定相,可以做成深渍柱,也可
做交联柱,相当于HP-INNOWAX,HP-20M,CP-WAX52CB,DB-WAX,BP-20,007-CW 柱,广泛用于胺类,碱性化
合物的分析,对醇类,芳香族类,香精油,溶剂类都有很好的峰型及分离,最高使用温度250 度。
⑤ FFAP 柱是一种通过硝基对苯二酸(TPA)改性的,聚乙二醇20M,能耐水基样品的损害,相当于
HP-FFAP,B-FFAP,CPWAX58CB,SP-1000,STABIL-PA,OV-351,007-FFAP 柱,广泛用于有机酸,醇类,醛类,
丙烯酸酯类,酮类,腈类的分析。最高使用温度是250 度。
⑥ XE-60 是由25%氰乙基聚硅氧烷交联后合成的,广泛用于脂肪酸甲酯,碳磞烷,丙烯酰胺,含磷
农药,可卡因,苯酚,芳胺等分析。最高使用温度250℃。
⑦ OV-1701, 含14 % 氰丙基和86 % 苯基的聚二甲硅氧烷, 相当于
HP-1701,RTX-1701,SPB-7,SPB-1701,007-1701 柱,广泛用于环境,食品与饮料,药品杀虫剂,除草
剂等。最高使用温度300 度。
金月
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帮你顶一下,很长时间不玩这个了,你看看柱子是不是该洗洗了
wywb61000
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laidekeai
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原文由 1005ling 发表:
如题,本人最近做杂质分析,分离不够理想,基线与出峰位置距离较大,色谱条件方面该如何调整啊?


呵呵,看着你的谱图就很庞大啊。我觉得你可以自己慢慢的试试每个条件,这样在以后的工作中,肯定帮助很大。
你先活化下柱子,看看,如果问题没有解决,你就根据实验参数,做个正交实验,肯定有好的实验条件,然后你挑出好的,再细致的做下,这样会很繁琐,但的确是很不错的。

呵呵,仅供参考啊!
flyfish1982
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dereky
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楼主,你的样品的杂质太多了吧!你应该分析一下这些峰是否是你样品中的,有可能是柱子没有老化好,也有可能是柱子被污染了!你把这些因素排除掉了以后,再看看。你如果要改善分离情况就应该考虑以下两个因素:色谱柱的极性,柱温!
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