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主题：【讨论】如何检测果汁中的重金属铅、镉？

浏览0 回复65 电梯直达
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小小小风
insnfeng
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2008/7/30 17:30:22 52楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rogersw 发表:
原文由 insnfeng 发表:

镉，可能是这个元素对酸度要求比较高。
把测铅的样品稀释后上机测镉就几乎测不到值了。
但直接用测铅的高浓度样品，实用仪器自带的稀释功能，测Cd却能有吸光度。



镉对酸度的要求应该没有那么高啊！我用PE800，每次做镉都是现配标准溶液，从1000PPM稀释到1PPB都是用超纯水，线性，加标回收，平行样都没问题啊！



是的。

原来镉没做好是因为仪器条件没有调节好。
现在加了硝酸钯基体改进剂，提高灰化温度，效果很好。
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消咳喘
rogersw
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2008/7/30 17:30:25 53楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 insnfeng 发表:
发现石墨炉测Cd对于酸度要求很高。
不知道酸度控制在什么范围为好？


我怎么没发现石墨炉测Cd对于酸度要求很高。
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消咳喘
rogersw
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2008/7/30 17:40:03 54楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在用石墨炉的时候，硝酸钯是一个很好的基体改进剂，好几钟元素都可以用，特别省事。
有没有再试一下直接稀释进样，就用硝酸稀释，进石墨炉。
今年初的酱油能力验证我们试了直接用硝酸稀释，微波消解，湿法消解结果是一致的，相对来说湿法消解麻烦的多，结果也不容易控制。
不过我们报结果是以微波消解为准的。
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小小小风
insnfeng
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2008/7/30 17:40:24 55楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rogersw 发表:
原文由 insnfeng 发表:
发现石墨炉测Cd对于酸度要求很高。
不知道酸度控制在什么范围为好？


我怎么没发现石墨炉测Cd对于酸度要求很高。



的确不是酸度的问题。
是仪器灰化温度没有调节好的问题。

后来加了基体改进剂，调节了灰化温度才搞定。
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pyd001
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2008/7/30 20:24:58 56楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，铅做得怎么样了？
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小小小风
insnfeng
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2008/7/30 21:43:17 57楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pyd001 发表:
楼主，铅做得怎么样了？



铅出峰还是比较容易，峰形也不错哦。
就是结果不理想。貌似每次考核，参加的单位的铅都不是很理想的。


我加的是40g/L的磷酸二氢铵5uL基体改进剂，灰化温度700，原子化温度1800
峰形不错。


现在的第二次消解的结果和理论值差不多。
第三次结果偏大。





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pyd001
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2008/7/31 13:22:33 58楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做土壤中的铅，峰形也不错，没什么背景干扰，结果总是偏低
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夜市
raoqun20
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2008/7/31 13:25:20 59楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小风，做铅你怎么不用硝酸钯？
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小小小风
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2008/7/31 23:48:55 60楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 raoqun20 发表:
小风，做铅你怎么不用硝酸钯？


我看仪器推荐的条件是磷酸二氢铵，所以就用了磷酸二氢铵。

硝酸钯前天用了，但灰化和原子化温度设置的太低，没出峰。

今天仪器技术支持打电话告诉我加0.1%的硝酸钯，
提高灰化和原子化温度

结果峰出来了。

做的结果和加磷酸二氢铵的结果差不多。


加了硝酸钯，发现标准曲线的斜率好像降低了很多。
样品的峰形不错，但标准曲线的点的峰形却有问题了。



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小小小风
insnfeng
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2008/7/31 23:51:47 61楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rogersw 发表:
在用石墨炉的时候，硝酸钯是一个很好的基体改进剂，好几钟元素都可以用，特别省事。
有没有再试一下直接稀释进样，就用硝酸稀释，进石墨炉。
今年初的酱油能力验证我们试了直接用硝酸稀释，微波消解，湿法消解结果是一致的，相对来说湿法消解麻烦的多，结果也不容易控制。
不过我们报结果是以微波消解为准的。



直接稀释的方法可以考虑一下。
其实我前几天这样处理过一次的，但那次上机没有加基体改进剂，结果不理想。

我准备有空直接稀释一下试试，如果结果理想，那今年论文的任务就有着落了。
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