实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8091923今日发帖：10 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
原子吸收光谱（AAS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：『请问』8天时间能够将电热板消解土壤测Cu、Pb、Cd、Cr掌握熟练？

浏览0 回复10 电梯直达
insnfeng
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2004/11/12 14:11:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有十天左右时间就要计量认证了。
可是我负责的重头戏重金属中的Cu、Pb、Cd、Cr、As、Hg还没有十足的把握。
尤其是Pb、Cr没有把握。
我该怎么办？
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 电热消解仪 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
smitepal
smitepal
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2004/11/12 16:58:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据经验，专家组是不会拿一份土壤质控样考你的，主要是考你的消解操作，看你的操作和原始记录是否规范。
如果是火焰法直接进样，你应该没有问题吧？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
tzl75
tzl75
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2004/11/12 18:36:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自信点，肯定没问题，我们黄金交易所认证的我就熟悉了一天
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
insnfeng
insnfeng
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2004/11/12 23:18:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 smitepal 发表:
根据经验，专家组是不会拿一份土壤质控样考你的，主要是考你的消解操作，看你的操作和原始记录是否规范。
如果是火焰法直接进样，你应该没有问题吧？


其他实验室以往惯例就是拿一份土壤质控样考试的
而且要算平行的不确定度，然后计算什么En值
En小于等于一就通过。
这个占了实验室认可的60％
其他的都好说
就是这个土壤质控样难说。
主要感觉测Pb和Cr问题比较大。
还有就是把握不住消解的程度，经常值偏低，可能是消解过头了。
铅经常偏小，肯能和石墨炉的灰化温度设置不合理有关，可能500度太高了。
Cr，做标准参考物质偏小。

赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
renzhihai
renzhihai
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2004/11/13 15:53:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是如何消解的？？？？？？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
insnfeng
insnfeng
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2004/11/13 16:38:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Cu、Pb、Cd、Cr
都是用电热板消解法。
称0.3g 土样，放入聚四氟乙烯烧杯中，加3ml盐酸。放于电热板上低温加热。
稍后，加硝酸10ml，HF5ml，高氯酸2ml，中温加热。
基本上和国标差不多。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
dwfsteven
dwfsteven
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2005/1/4 21:50:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
湿法消化做铜、铅、镉、锌都没问题，做铬比较头痛些，个人感觉。
做标准也无防，你自己应该也有买土壤标准，有不同含量的，做的时候两种方法，一种是如果自己做的不错，可以直接用标准曲线拉标，然后测定样品。另一种是用其他比较相近的标准拉标，然后测定样品，可以多做几个标准，对比一下。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
dwfsteven
dwfsteven
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2005/1/4 21:57:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
忘了说了，湿法消化时加盖与否也是很重要的，最好是加盖消化，然后是消化温度，180度消解上面说的五个元素都可以，消化时间，沉积物控制在6个小时就可以了，生物体要多些。加入酸量，取0.5g沉积物干样，加硝酸－工艺超纯10mL，消化近干再加5ML,消化近干加入2mL高氯酸1ML氢氟酸，近干，加入1ml氢氟酸和少量水，加热至白烟冒尽，冷却后加入1ml盐酸和少量水，微热，定容，过率不过率都可以。也可以不加氢氟酸，如果不做Cr
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
renzhihai
renzhihai
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2005/1/5 6:48:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是10ml氢氟酸和1ml高氯酸就能消解完全
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
aoc99
aoc99
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2005/1/5 11:03:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最简单的应急方法，你也加个标准物质，和考核样品一起做，最后根据你的标准样品标准值和实际检测值计算出回收率，将考核样品值结果除以回收率上报，这样一般是没有什么大问题的，要是你的平行性作不好，那就是操作过程中的方法方式问题了，这个你要自己练练了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
m3255187
m3255187
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/12/19 9:52:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 (insnfeng) 发表:Cu、Pb、Cd、Cr都是用电热板消解法。称0.3g 土样，放入聚四氟乙烯烧杯中，加3ml盐酸。放于电热板上低温加热。稍后，加硝酸10ml，HF5ml，高氯酸2ml，中温加热。基本上和国标差不多。
低温大概多少度 多少时间 中温多少度多少时间 有高温吗 我的cd一直消解都偏小
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 『请问』8天时间能够将电热板消解土壤测Cu、Pb、Cd、Cr掌握熟练？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁