主题：【每周讨论9】液相色谱压力异常

那不是复制,是工作经验

系统压力过高
1 首先拧开排液阀，以纯水作流动相并设流速为5ml/min若压力超过
10bar，应先更换排液阀的虑芯。
2 若排液阀的虑芯没有堵塞，卸下色谱柱，然后用一两通代替色谱柱
，以水作流动相设流速为1ml/min。通常压力不会超过20bar,否则
系统可能有堵塞。
3 若上述的压力超过20bar,我们可按照从后到前的原则，也就是说先
卸下进流动池的连接管接头，开泵后，若压力正常则流动池堵塞
若仍不正常可将这段管另一端也卸下，开泵后再观察压力情况。
同样道理，我们就可以找到堵塞的地方。
容易堵塞的地方：流动池入口管；自动进样器的针及针座；柱温箱

压力异常有时候还开不了机！

压力异常

操作压力的变化往往是故障的征兆。
A、没有压力显示，没有流动相流动：

      原 因                                  解决方法
1、电源问题                              接通电源，开机
2、保险丝被烧坏                          更换保险丝
3、控制器设定不正确或设定失败            采取恰当的设定、、修理或更换控制器
4、柱塞杆折断                            更换柱塞杆
5、泵头内有空气                          溶剂脱气、启动泵抽出空气
6、流动相不足                            补充流动相、更换入口滤头
7、单向阀损坏                            更换单向阀
8、漏液                                  拧紧或更换手紧接头

B、流动相流动正常，但没有压力显示：
          原 因                        解决方法
1、仪表损坏                              更换仪表
2、压力传感器损坏                        更换压力传感器

C、压力持续偏高
          原 因                            解决方法
1、流速设定过高                          调整流速设定
2、柱前筛板堵塞                          反冲色谱柱、更换筛板、更换色谱柱
3、流动相使用不当或缓冲盐的结晶沉淀      使用恰当的流动相、冲洗柱塞杆。
4、色谱柱选择不当                        选择恰当的色谱柱
5、进样阀损坏                            清洗或更换进样阀
6、柱温过低                              提高温度
7、控制器失常                            修理或更换控制器
8、保护柱阻塞                            清洗或更换保护柱
9、在线过滤器阻塞                        清洗或更换在线过滤器

D、 压力持续偏低：
            原 因                            解决方法
1、流速设定过低                          调整流速
2、系统漏液                              确定漏液位置并维修
3、色谱柱选择不当                        选择恰当的色谱柱
4、柱温过高                              降低温度
5、控制器失常                            维修或更换控制器

E、 压力波动：
          原 因                              解决方法
1、泵中有气体                            溶剂脱气、从泵中除去气体
2、单向阀损坏                            更换单向阀
3、泵密封损坏                            更换泵密封
4、脱气不充分                            重新过滤一遍、溶剂脱气
5、系统漏液                              确定漏液位置并维修
6、使用梯度洗脱                          由于流动相粘度的变化引起的压力波动

请问楼主,我现在使用的液相噪声很大,现在的情况是只有提高流速才能降低噪.我现在想问,我的仪器问题可能出在哪儿?谢谢!
急!!!

原文由 duliuhui 发表:
使用液相色谱时，经常会遇到压力异常的情况，并对分析结果和仪器造成不好的影响。
那么，本期我们就来讨论下液相色谱的压力异常。
范围如下：1、压力异常的表现（仪器情况和分析情况），造成什么后果；
          2、压力异常的原因；
          3、针对上面的情况该如何解决（排除）。
说自己的经验可，搜寻相关资料亦可，鼓励自己总结和举实例。

管路有气泡，尤其在泵头阀里啊，拆了阀超声清洗啊，开泵把管路中气泡赶掉，

宝石珠的问题没有说。

压力异常情况也很多种，压力过高、压力偏低和压力波动等
压力过高主要是由于管路、进样阀、混合器、流通池和柱子等堵塞造成的，这种情况只能一一排除。
压力偏低可能由于泵头进气泡了、管路漏液，柱子没有上紧等原因造成，如果是泵里有气泡，那就好好的purg一下，如果是管路漏液一般是有些地方没有上紧造成的。另外单向阀有毛病也会早成压力偏低
压力波动追要是单向阀的原因。

我的仪器压力异常常见的几种情况
1、压力在一个范围内波动，通常是流动相脱气不充分，打开排液阀把气泡拍一下基本恢复正常
2、压力偏高 我遇到过三种情况 （1）在线过滤器脏了(2)自动进样器出样管路堵了（3）进样混合器中间那个过滤片脏了（4）柱子压力高

压力太高：柱头太脏，筛板堵了，流速过大，
压力低：很有可能是漏液，或者泵出问题了