主题:【求助】求助,ICP误差分析

浏览0 回复7 电梯直达
hei8
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大家好
  我刚刚接触和使用ICP-OES.不太了解如何做误差处理,请教一下大家。我的实验是测Cd在缓冲溶液(HEPES)里的浓度。Standard有空白的缓冲溶液0ppm、100ppm、200ppm、300ppm、400ppm、500ppm、600ppm,每个样品自动测三次,同时给出误差。--但是这个误差只是测三次的标准偏差--如果三次一样,偏差=0。
我想问一下:
 1.如何考虑“系统误差”(不知道这么说对不对)---- 把0ppm 或n00ppm的Standard当未知样品会有2~3ppm的差别。
  ps,我用的是线性拟合--有一个光谱,对standard成线性关系。

 2.standard溶液也有一定的误差--n00 +- 3 ppm,这个误差怎么处理?

 3.pH值的影响大吗?比如,样品的pH值是7,standard的是5or6.如果影响大,那么,多小的pH差,其影响可以忽略。

  Thanks a lot.
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4558019
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你的缓冲溶液是自己配的吗?如果是自己配的,有可能出现操作中的误差。
hei8
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是自己配的。
不太明白,你所说的误差指什么?
我的standard和样品都用的同样的缓冲溶液。(只是pH略有差异。)

原文由 4558019 发表:
你的缓冲溶液是自己配的吗?如果是自己配的,有可能出现操作中的误差。
唐伯猫点蚊香
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原文由 hei8 发表:
大家好
我刚刚接触和使用ICP-OES.不太了解如何做误差处理,请教一下大家。我的实验的测Cd在缓冲溶液(HEPES)里的浓度。
Standard有空白的缓冲溶液0ppm,100ppm,200ppm,300ppm,400ppm,500ppm,600ppm
每个样品自动测三次,同时给出误差。--但是这个误差只是测三次的标准偏差--如果三次一样,偏差=0。
我想问一下:
1,如何考虑“系统误差”(不知道这么说对不对)---- 把0ppm 或n00ppm的Standard当未知样品会有2~3ppm的差别。
ps,我用的是线性拟合--有一个光谱,对standard成线性关系。

2,standard溶液也有一定的误差--n00 +- 3 ppm. 这个误差怎么处理。

3,pH值的影响大吗?比如, 样品的pH值是7,standard的是5or6.如果影响大,那么,多小的pH差,其影响可以忽略。

Thanks a lot.

1 标准溶液系列的浓度太大.
2 因为浓度太大,在清洗不完全的情况下,记忆效应大,造成复测0点时有2-3PPM.
3 PH的影响不是太大,样品和标准的基体最好一致.
atlas
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原文由 hei8 发表:
大家好
我刚刚接触和使用ICP-OES.不太了解如何做误差处理,请教一下大家。我的实验的测Cd在缓冲溶液(HEPES)里的浓度。
Standard有空白的缓冲溶液0ppm,100ppm,200ppm,300ppm,400ppm,500ppm,600ppm
每个样品自动测三次,同时给出误差。--但是这个误差只是测三次的标准偏差--如果三次一样,偏差=0。
我想问一下:
1,如何考虑“系统误差”(不知道这么说对不对)---- 把0ppm 或n00ppm的Standard当未知样品会有2~3ppm的差别。
ps,我用的是线性拟合--有一个光谱,对standard成线性关系。

2,standard溶液也有一定的误差--n00 +- 3 ppm. 这个误差怎么处理。

3,pH值的影响大吗?比如, 样品的pH值是7,standard的是5or6.如果影响大,那么,多小的pH差,其影响可以忽略。

Thanks a lot.


系统误差是仪器本身造成的,有一定的规律性,总是偏大或偏小.PH值本身不会影响测量数据,对实现结果有影响的主要是基体溶液成份.
hei8
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原文由 jiangyunjun3 发表:
1 标准溶液系列的浓度太大.
***可是我要测的浓度也很大啊--标准溶液的范围覆盖要测的浓度。而且,线性关系很好(至少我这个新手看:)
***可以稀释,但是会增大误差啊。

2 因为浓度太大,在清洗不完全的情况下,记忆效应大,造成复测0点时有2-3PPM.
***有道理。但是怎么在误差处理里面考虑它。

3 PH的影响不是太大,样品和标准的基体最好一致.
shaweinan
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原文由 hei8 发表:
 1. 标准溶液系列的浓度太大.
***可是我要测的浓度也很大啊--标准溶液的范围覆盖要测的浓度。而且,线性关系很好(至少我这个新手看:)
***可以稀释,但是会增大误差啊。

 2. 因为浓度太大,在清洗不完全的情况下,记忆效应大,造成复测0点时有2-3PPM.
***有道理。但是怎么在误差处理里面考虑它。

 3. PH的影响不是太大,样品和标准的基体最好一致。


  被测元素这么大的浓度可能已经存在自吸收效应,特别是轴向观测方式,所以最好稀释10倍。如果按正确操作,不使用取样器,用移液管进行操作,误差最多只有千分之几。
  测完标准溶液的高点后,用纯水多洗一下进样系统。
  最好使标准溶液的pH和样品的一致。
面对面想你
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