关于冷原子发生器的问题

yangxt

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2005/3/22 20:53:00 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我对氢化物测汞不太了解，你们使用硼氢化钠还是氯化亚锡还原？

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tzl75

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2005/3/22 21:01:00 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

冷原子不是用氢化物形式测定的，一般用SnCl2或其他还原机还原成汞蒸气来测定的，

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yangxt

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2005/3/22 21:38:00 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是封闭循环系统还是开放系统？

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Last edit by yangxt

tzl75

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2005/3/22 21:48:00 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是封闭的，每测定一个样品到最大A后，才可以排放汞蒸汽到吸收装置，由于是测定汞蒸气的，他这个标准和样品要一起做还原的，

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renzhihai

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2005/3/23 6:32:00 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你说的好象是测汞仪，现在有成熟的类似于氢化物发生原子荧光的进样方式，用的也是硼氢化钠或钾

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2005/3/23 7:59:00 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 renzhihai 发表:
你说的好象是测汞仪，现在有成熟的类似于氢化物发生原子荧光的进样方式，用的也是硼氢化钠或钾

我说的是冷原子原子吸收测定汞

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kuaileren

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2005/3/23 8:23:00 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 SUXUE 发表:
我每次配的标液都能用两三次，你的标液是不是再读机时受污染了？

使用两三次之间的间隔时间有多长,与时间的长短有关系吗?

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yangxt

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2005/3/23 19:38:00 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

求助!!我快

了，也有点

了
楼上SUXUE,TANGLONG and Diamond,帮我和WOSHI0917谈谈测砷汞的事，氢化法我没有任何经验，化学内容多，我是弱项
杨啸涛

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ttanglong

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2005/3/24 9:24:00 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

曲线向上还是向下弯曲？容量瓶是否清洗干净，是否含有还原性杂质？（造成标准溶液中的汞被还原，挥发损失）样品基体内是否含有其他易被硼氢化钠还原的金属离子？（被还原的金属离子形成金属沉淀会吸附汞蒸汽，使吸光度持续变小）
谢谢您的建议。我的曲线变得不规则。容量瓶都用酸泡过的，可能出事的机会不多。但是可能蒸馏水会有其他基体。我再检查一下。

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pizy

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2005/3/24 9:54:00 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般对于冷原子吸收测汞来说，使用的大多是SnCl2作为还原剂的，因此在还原效率方面有一定的影响，并且还原剂和样品量（标准量）都是定量加入的（多少mL），保证还原完全，对于浓度过高的样品来说，肯定会存在问题，不能保证完全还原的！
汞容易污染，特别是样品处理和测定的，要求在试验的容器都需要预先用10％HNO3浸泡的，并且在溶液中加入一定的固定剂（如KMnO4）。
汞这里面不是产生氢化物，是直接还原为汞蒸汽，因此当样品中存在其它能够产生氢化物的元素是，对测定有一定的干扰。也因为如此，载气流速、积分时间对测定影响很大，可以通过试验条件的摸索来确定，还有测定时候应该通过看峰形来注意还原效果！
这里面汞的记忆效应如果还原效率和载气流速能够保证的话，应该可以忽略的，但一般说来，冷原子吸收测汞仪的记忆效应还是影响挺大的！

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