主题:关于冷原子发生器的问题

浏览0 回复35 电梯直达
woshi0917
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汞常用的冷原子吸收法,那么氢化物发生又是什么原理?其中的硼氢化钾又是起什么作用呢?
woshi0917
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原文由 yangxt 发表:
是封闭循环系统还是开放系统?[/quote
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我用的102A2型,瀚时的,流化注射式氢化物发生器,可能大家多数全是用这种。
应该算封闭的吧,最后通过废液管跑了,中间还通过石英管。
pizy
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原文由 woshi0917 发表:
汞常用的冷原子吸收法,那么氢化物发生又是什么原理?其中的硼氢化钾又是起什么作用呢?

氢化物发生对于汞来说,也是还原为汞蒸汽的!单对于其它元素来说,比如As、Se则是产生其氢化物形式,如AsH3,汞蒸汽也就是原子直接通过检测器的,而AsH3则还要进一步原子化,再通过检测器进行测定的!
KBH4或者NaBH4与SnCl2起的作用是一样的,都是强还原剂,把汞直接还原为汞蒸汽,而把As转化为其氢化物形式!不过现在一般使用硼氢化物较多,还原效率高!SnCl2还有其它问题,比如容易在容器壁产生白色附着物等!
流动注射则是通过蠕动泵的形式把样品溶液(标准溶液)、还原剂(NaBH4)、载液(HCl、HNO3等酸)载入到反应器,通过反应产生的氢化物则由载气(N2、Ar2)送入到原子化器,反应产生的废液通过蠕动泵带走!
woshi0917
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原文由 pizy 发表:
原文由 woshi0917 发表:
汞常用的冷原子吸收法,那么氢化物发生又是什么原理?其中的硼氢化钾又是起什么作用呢?

氢化物发生对于汞来说,也是还原为汞蒸汽的!单对于其它元素来说,比如As、Se则是产生其氢化物形式,如AsH3,汞蒸汽也就是原子直接通过检测器的,而AsH3则还要进一步原子化,再通过检测器进行测定的!
KBH4或者NaBH4与SnCl2起的作用是一样的,都是强还原剂,把汞直接还原为汞蒸汽,而把As转化为其氢化物形式!不过现在一般使用硼氢化物较多,还原效率高!SnCl2还有其它问题,比如容易在容器壁产生白色附着物等!
流动注射则是通过蠕动泵的形式把样品溶液(标准溶液)、还原剂(NaBH4)、载液(HCl、HNO3等酸)载入到反应器,通过反应产生的氢化物则由载气(N2、Ar2)送入到原子化器,反应产生的废液通过蠕动泵带走!

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太谢谢了!!以后我就不会犯氢化物发生冷原子吸收法测汞这样的高级错误了!!!!
diamond
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汞我倒是经常作(以前),硼氢化钠和氯化亚锡都行,但还是推荐使用氯化亚锡,因为它可以避免还原其他金属离子(吸附汞蒸汽)。但配氯化亚锡要注意,先将固体用浓盐酸溶解后再加入适量的水,酸度不够会水解,现用现配。汞的残留现象没则么发觉过。
lyk303
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suxue
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原文由 kuaileren 发表:
原文由 SUXUE 发表:
我每次配的标液都能用两三次,你的标液是不是再读机时受污染了?

使用两三次之间的间隔时间有多长,与时间的长短有关系吗?

时间不一定,有时是一天,有时是两三天,我配标液一般是一个星期用完,标液读机次数多是有可能污染的,更何况是ppb级的。时间长短当然也有关系。
suxue
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原文由 diamond 发表:
汞我倒是经常作(以前),硼氢化钠和氯化亚锡都行,但还是推荐使用氯化亚锡,因为它可以避免还原其他金属离子(吸附汞蒸汽)。但配氯化亚锡要注意,先将固体用浓盐酸溶解后再加入适量的水,酸度不够会水解,现用现配。汞的残留现象没则么发觉过。


我是用的硼氢化钠作还原剂的,我的基体很复杂,这样说来我应该应该换氯化亚锡了?
suxue
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原文由 pizy 发表:
    一般对于冷原子吸收测汞来说,使用的大多是SnCl2作为还原剂的,因此在还原效率方面有一定的影响,并且还原剂和样品量(标准量)都是定量加入的(多少mL),保证还原完全,对于浓度过高的样品来说,肯定会存在问题,不能保证完全还原的!
    汞容易污染,特别是样品处理和测定的,要求在试验的容器都需要预先用10%HNO3浸泡的,并且在溶液中加入一定的固定剂(如KMnO4)。
    汞这里面不是产生氢化物,是直接还原为汞蒸汽,因此当样品中存在其它能够产生氢化物的元素是,对测定有一定的干扰。也因为如此,载气流速、积分时间对测定影响很大,可以通过试验条件的摸索来确定,还有测定时候应该通过看峰形来注意还原效果!
    这里面汞的记忆效应如果还原效率和载气流速能够保证的话,应该可以忽略的,但一般说来,冷原子吸收测汞仪的记忆效应还是影响挺大的!


试验前用硝酸浸泡的步骤我一般也都做的,浸泡过作起来是好很多
suxue
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原文由 yangxt 发表:
是封闭循环系统还是开放系统?


我的是封闭系统的。
请问封闭系统和开放系统影响有什么不同,能否详细讲讲
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