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气相色谱（GC）
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主题：【求助】调高载气流速为何保留时间延迟了

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wutongyu510
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发表于：2008/08/01 21:23:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小妹初接触气相色谱,有些问题不明白,想请教各位大虾,在此,多谢各位!!

GC9800气相色谱,检测器为FID,采用SE-54毛细管柱

在一定条件下,纯甲苯进样保留时间为5分多钟,在相同条件下,用纯异丙醇进样,出峰时间为10多分钟,因本实验主要是检测单组分异丙醇的量,想尽量使保留时间短,遂将载气流量调大,而其他条件不变,异丙醇出峰时间确实提前为8分多钟,但用纯甲苯进样时,出峰时间却推后到11多分钟.这是为什么啊?
理因是载气流量调大,无论对何种物质出峰时间都应该提前,为何出现这种情况.

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2008/8/1 22:31:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wutongyu510 发表:
小妹初接触气相色谱,有些问题不明白,想请教各位大虾,在此,多谢各位!!

GC9800气相色谱,检测器为FID,采用SE-54毛细管柱

在一定条件下,纯甲苯进样保留时间为5分多钟,在相同条件下,用纯异丙醇进样,出峰时间为10多分钟,因本实验主要是检测单组分异丙醇的量,想尽量使保留时间短,遂将载气流量调大,而其他条件不变,异丙醇出峰时间确实提前为8分多钟,但用纯甲苯进样时,出峰时间却推后到11多分钟.这是为什么啊?
理因是载气流量调大,无论对何种物质出峰时间都应该提前,为何出现这种情况.



这个是不会出现的,很神奇
你先确保流量是不是增大了,再找找看
进标准样品比较一下.
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xwallan
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2008/8/2 9:10:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气体流速加大了，不一定所有峰都提前，还应该考虑柱子对该物质的保留是问题，总之是正常的 ！
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guohua
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2008/8/2 15:12:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xwallan 发表:
气体流速加大了，不一定所有峰都提前，还应该考虑柱子对该物质的保留是问题，总之是正常的 ！


楼上，能举个例子吗，例如...
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diamond
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2008/8/2 19:23:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主说的似乎有点问题，SE-54等效于DB-5弱极性柱子，如果我没记错的话，异丙醇应该出在甲苯之前阿，则么会跑到后面去呢？所以怀疑第一次5分钟的峰可能不是甲苯，增大载气流速之后的那次11分钟的可能才是甲苯。
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zjdnyr
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2008/8/2 20:32:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在条件改变以后，可以先用纯物质定一下保留时间，流速加大出峰时间应该提前，比较合理。
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KEN
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2008/8/2 21:43:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wutongyu510 发表:
小妹初接触气相色谱,有些问题不明白,想请教各位大虾,在此,多谢各位!!

GC9800气相色谱,检测器为FID,采用SE-54毛细管柱

在一定条件下,纯甲苯进样保留时间为5分多钟,在相同条件下,用纯异丙醇进样,出峰时间为10多分钟,因本实验主要是检测单组分异丙醇的量,想尽量使保留时间短,遂将载气流量调大,而其他条件不变,异丙醇出峰时间确实提前为8分多钟,但用纯甲苯进样时,出峰时间却推后到11多分钟.这是为什么啊?
理因是载气流量调大,无论对何种物质出峰时间都应该提前,为何出现这种情况.


在SE-54柱上甲苯的出峰时间在异丙醇之后。你开始时的甲苯的保留时间5分钟是错误的，可能是甲苯中的某一个杂质。
载气流量调大后，所有组分的出峰时间都会提前，但不可能会改变出峰顺序。各组分的出峰顺序只与色谱柱的固定液种类有关。就甲苯和异丙醇来说，几乎都是异丙醇先出峰，好象没听说在哪种色谱柱上甲苯的保留时间会在前面。
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laidekeai
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2008/8/3 9:23:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该先用标准来确定下保留时间。虽然你说的是纯甲苯，但是我有点怀疑它是不是真的够纯！
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蝶舞
sdhgkyj
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2008/8/3 9:55:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wutongyu510 发表:
小妹初接触气相色谱,有些问题不明白,想请教各位大虾,在此,多谢各位!!

GC9800气相色谱,检测器为FID,采用SE-54毛细管柱

在一定条件下,纯甲苯进样保留时间为5分多钟,在相同条件下,用纯异丙醇进样,出峰时间为10多分钟,因本实验主要是检测单组分异丙醇的量,想尽量使保留时间短,遂将载气流量调大,而其他条件不变,异丙醇出峰时间确实提前为8分多钟,但用纯甲苯进样时,出峰时间却推后到11多分钟.这是为什么啊?
理因是载气流量调大,无论对何种物质出峰时间都应该提前,为何出现这种情况.


理论上是这样的，可实际就不一定了。总有个别现象的。
最好的办法是用纯的物质先定性。
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wutongyu510
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2008/8/3 13:39:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢 各位了,我在研究下
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chenjp7758
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2008/8/3 17:52:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


在SE-54柱上甲苯的出峰时间在异丙醇之后。你开始时的甲苯的保留时间5分钟是错误的，可能是甲苯中的某一个杂质。
载气流量调大后，所有组分的出峰时间都会提前，但不可能会改变出峰顺序。各组分的出峰顺序只与色谱柱的固定液种类有关。就甲苯和异丙醇来说，几乎都是异丙醇先出峰，好象没听说在哪种色谱柱上甲苯的保留时间会在前面。

哦，刚要接触气谱，学习中
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