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气相色谱（GC）

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主题：【讨论】使用微量注射器在进样口处是否应该停留？

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lotusforest

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发表于：2008/08/28 10:10:04 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

气相色谱进样时当针头进入汽化室，并把样品推入以后，是否应该在汽化室停留几秒，还是立即拔出来。我都是将针头刺破隔垫后，迅速将针插入到合适位置，推入样品，立即拔针，可有的又说需要停留。但如果停留后，发现一种组分可能会出现分叉峰，特别是溶剂峰。大家都是怎么操作的？

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2008/8/28 10:15:10 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lotusforest 发表:
气相色谱进样时当针头进入汽化室，并把样品推入以后，是否应该在汽化室停留几秒，还是立即拔出来。我都是将针头刺破隔垫后，迅速将针插入到合适位置，推入样品，立即拔针，可有的又说需要停留。但如果停留后，发现一种组分可能会出现分叉峰，特别是溶剂峰。大家都是怎么操作的？

我的也是手动进样FID，快进快出，每次都要差不多，对于分流的寸管来说，推针的速度每次也要保持一样，当推针速度快时，峰面积会变大，慢时峰面积会变小

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hrflorence

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2008/8/28 10:15:13 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不要停留，越快越好！

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guohua

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2008/8/28 11:14:53 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1uL进样针适当停留可以增加重复性。

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xdj0925

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2008/8/28 11:18:53 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lotusforest 发表:
气相色谱进样时当针头进入汽化室，并把样品推入以后，是否应该在汽化室停留几秒，还是立即拔出来。我都是将针头刺破隔垫后，迅速将针插入到合适位置，推入样品，立即拔针，可有的又说需要停留。但如果停留后，发现一种组分可能会出现分叉峰，特别是溶剂峰。大家都是怎么操作的？

最好是进样完成之后,尽快拔出,但要保证每次进样要基本一致.这样才能保证重现性.进样时也应快,已获得良好的峰性

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太阳神仙

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2008/8/28 11:34:06 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lotusforest 发表:
气相色谱进样时当针头进入汽化室，并把样品推入以后，是否应该在汽化室停留几秒，还是立即拔出来。我都是将针头刺破隔垫后，迅速将针插入到合适位置，推入样品，立即拔针，可有的又说需要停留。但如果停留后，发现一种组分可能会出现分叉峰，特别是溶剂峰。大家都是怎么操作的？

主要看你分析的具体情况，如果气化室温度较高，而溶剂的沸点低，应该快进快出，否则可能会出现拖尾，分叉等现象，一般来讲，如果你的室内环境较好，可以将进样针回抽一点空气，但是要保证每次进样空气的回抽相同。如果气化室的温度低可以稍微的停留一下，一般应在一秒的时间以内。

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KEN

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2008/8/28 12:56:04 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lotusforest 发表:
气相色谱进样时当针头进入汽化室，并把样品推入以后，是否应该在汽化室停留几秒，还是立即拔出来。我都是将针头刺破隔垫后，迅速将针插入到合适位置，推入样品，立即拔针，可有的又说需要停留。但如果停留后，发现一种组分可能会出现分叉峰，特别是溶剂峰。大家都是怎么操作的？

看你用的是什么进样针？如果是无存液的那种（1微升和5微升的一般属于这种），要求扎针速度要快，推入样品的速度要快，但可以适当停留一下再拔针，这样重复性有时会好一些。主要是防止因为密封垫质量的原因，有可能造成有少量样品汽化后随拔针时溢出来。
如果是有存液的那种进样针，则要求扎针速度要快，推入样品的速度也要快，拔针也要快。防止针尖部分的样品（如果是10微升的进样针，针尖部分约有0.6微升的样品）进一步汽化，这样就相当于你推入了二次样品。

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猫

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2008/8/28 13:02:18 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hrflorence 发表:
不要停留，越快越好！

同意，看看自动进样器的进样速度就知道了

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waterspring

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2008/8/28 16:14:49 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进样以后就拔出来，否则容易使样品重现性差

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雾非雾

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2008/8/28 16:17:29 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lotusforest 发表:
气相色谱进样时当针头进入汽化室，并把样品推入以后，是否应该在汽化室停留几秒，还是立即拔出来。我都是将针头刺破隔垫后，迅速将针插入到合适位置，推入样品，立即拔针，可有的又说需要停留。但如果停留后，发现一种组分可能会出现分叉峰，特别是溶剂峰。大家都是怎么操作的？

不应当停留，因为停留的话，针管中的样液就会汽化到汽化室中，这样进样量的控制就不准确了。应该是像自动进样器那样快进快出的。

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