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液相色谱（LC）

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主题：【讨论】如何针对一个未知物质建立合理的液相分析条件?

浏览0 回复15 电梯直达

yupingping

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发表于：2008/08/28 23:59:12 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做药物分析快三年了,接触到了不少项目,但自己对液相条件的确定,还处在那种原始的,依靠经验的状态,还没有一个系统的,比较完善的思路.我想和我一样战友也不少吧?那么,我们就来总结一下吧.

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2008/8/29 14:03:59 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

其实大部分还是要靠经验的。做不同的样品碰到的问题往往不一样，还是要靠经验去解决。

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happyjyl

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2008/8/29 14:14:35 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我觉得对于药品，可以参考中国药典的方法。中国药典上会给出结构式，把化学结构类似的药品的前处理方法和色谱条件归归类，看多了就有经验了。

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yangjianqin

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2008/8/29 16:37:55 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

根据化合物性质，结构结点，选择相应的色谱柱，确定检测用检测器，气相或液相。在选定这些后，选用一个初始流动相，试试，然后调整。

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vicou_chen

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2008/8/29 21:54:22 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

其实，我总觉得在分析未知物时，首先要知道这个化合物的化学结构、pKa值、极性、溶解性、稳定性（避光或低温保存）等化学物理常数，然后选择合适的样品处理方法，使样品有较好的萃提回收率和较少的干扰成分存在；而对于分离分析这块，如果使用紫外检测器，在这之前应先做个化合物的吸收波长扫描，以找出其最大吸收波长，因为ODS柱用得多，固定相方面不需要怎么考虑，流动相先用纯水和乙腈或甲醇在不同比例时进行调节，保证出峰时无干扰和一定的分离度，然后依据峰形和化合物的pKa值进行水相的pH值调节，以找到最佳的流动相体系（保证了最大响应、最少干扰、最好的分离）
一点初见，敬请指教！

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