chengjingbao回复于2008/09/02
看你叙述,采用的是手动进样,全部分析项目完成,需要四阀三柱,手动实在不适合,首先是保留时间没法一致,难不成要手拿秒表切换;其次,分析数据的重现性很难保证。手动积分或许会好些。多流路切换,建议采用程序阀切换。
KEN回复于2008/09/02
楼主这种配置基本可以,如果样品气中没有N2的话,H2、CO、CO2可以分离,柱温要低一些(60度以内)。
甲醇和二甲醚的出峰时间比较长,可以采用程序升温,初始柱温50至60度,初温保持时间至CO2出峰,程序升温速率6-8度/分钟。
切换六通阀时出的峰是进样的信号,是因为载气压力的波动造成的,并不是有一个组分。
独钓寒江雪回复于2008/09/03
用氮气做载气,氮气会抵消掉。但TCD这柱子上CO和O2会出合峰,FID+转化炉上CO和CH4会出合峰;加根TDX-01还是有好处的,另同意3楼的观点:切换六通阀时出的峰是进样的信号,是因为载气压力的波动造成的,并不是有一个组分
付振江回复于2008/09/04
Q柱的出峰顺序是这样的
氢,(氧氮一氧化碳合峰),甲烷能分开一点,分不好,二氧化碳,乙烯,乙烷,乙炔,碳三的东西一般靠后了,
根据这个顺序,你来进行分析比较就容易上手了。
我做二甲醚是有的PLOT柱了,分离完全没问题,二甲醚是在丙烷和正丁烯之间出峰。
原文由 kongzhonggelou 发表:
载气是N2,检测器TCD和FID
我现在有一根poropak q柱 3m的,TCD检测H2没问题,但是CO基本看不到,二甲醚也能检测,CO2也很玄,而且每次拧六通阀的瞬间会出个峰,问了一下别人说是转化炉中的氧峰,请问是不是这么回事?最关键的是这个峰把甲醇峰给盖住了。
我是不是应该去配一根TDX-01柱来检测CO和CO2啊?
还有根毛细柱,这个测甲醇和二甲醚应该没有问题