有水有渝回复于2008/09/05
那样品重量怎么设?,既然是平行,为什么只看到一个点.
KEN回复于2008/09/07
1、校正方法*mtd文件内主要保存有组分表、积分参数、校正曲线、仪器条件等信息。一般来说,校正因子每天都会有所不同,建议每天都做校正曲线。
2、校正因子应该一样,不过计算时各数据的单位可能有所不同,不过不会影响软件最终的计算结果。
3、同一标准浓度的标样,每次进样所计算的校正因子应该也大致相同,不可能相差很大的,要不然重复性就存在问题了。
4、楼主的这四个图(实际是二针样品)我只能说你的进样技术太差了,或者是仪器的原因(包括分流的原因和进样针的原因)。对于同一个样品,两次进样相同体积的样品,峰面积的相对偏差至少要在5%,如果是用无存液的进样针,则进样五次左右峰面积的相对偏差要在0.2%左右。
yangliuxiang回复于2008/09/08
对的,Y=ax中的a就是校正因子,只要你的标准谱图中标样的峰面积符合要求,保留时间符合要求的话,做出来的方法就没有问题了,标准谱图的重现性越好结果越精确。但是我看你为了是峰面积平行而修改参数,这样的谱图不能拿来做标准谱图,你最好试着在进样,直到进到参数不变峰面积和保留时间都符合要求了,这样的谱图才能拿来做标准谱图。你在试试看吧,会有进步的,希望你能有所发现。
cuiyuchong回复于2008/09/24
我这有用内标法分析异丙醇的N2000操作步聚,对你的应该适用。
(异丙醇含量测定:内标法)
1.用离线色谱工作站进行数据处理的步骤:
(1)双击桌面上“N2000离线工作站”图标。
(2)单击“谱图”。
(3)单击“打开”。
(4)双击“样品”。如果打开的是样品文件夹此步可省略。
(5)选择“标样谱图名称”,单击“确定”。或双击“标样谱图名称”。
(6)单击“NO”。
(7)单击“加载”。
(8)选择“ 异丙醇面积内标法”后单击“打开”。或双击“异丙醇面积内标法”。
(9)单击“组分表”。
(10)按标样谱图,修改乙醇和异丙醇的保留时间。单击“采用”。
(11)单击“校正”。
(12)单击“标准含量”。
(13)输入乙醇和异丙醇的准确含量。
(14)单击“OK”。
(15)单击“加入标样”。
(16)双击“样品”。如果打开的是样品文件夹此步可省略。
(17)选择“标样谱图名称”,单击“确定”。或双击“标样谱图名称”。
(18)单击“校正完毕”。如果没有“校正完毕”,则证明组分的保留时间不正确,要重新进行(9—18)。
(19)单击乙醇和异丙醇,会显示出其相应的曲线图。
(20)单击“输出”。
(21)选择“异丙醇面积内标法”,单击“保存”。或双击“异丙醇面积内标法”。
(22)单击“谱图”。
(23)单击“打开”。
(24)双击“样品”。如果打开的是样品文件夹此步可省略, 单击“NO”。
(25)选择“样品谱图名称”,单击“确定”。或双击“样品谱图名称”。
(26)单击“加载”。
(27)选择“ 异丙醇面积内标法”后单击“打开”。或双击“异丙醇面积内标法”。
(28)单击“积分方法”,输入“样品量”,单击“采用”。
(29)单击“组分表”,输入“内标物量”,单击“采用”。
(30)单击“输出”。
(31)选择“ 异丙醇面积内标法”后单击“保存”。或双击“异丙醇面积内标法”。
(32)单击“加载”。
(33)选择“ 异丙醇面积内标法”后单击“打开”。或双击“异丙醇面积内标法”。
(34)单击“预览”,如果未发现色谱峰与组分名称不符,可以记录实验数据。如果发现色谱峰与组分名称不符,则必需对组分表进行修正。
2.组分表的修正: 如果发现色谱峰与组分名称不符,则需对组分表进行修正。
(1)单击“组分表”。
(2)按照组分名称,输入正确的保留时间。
(3)单击“采用”。
(4)单击“输出”。
(5)选择“异丙醇面积内标法”,单击“保存”。或双击“异丙醇面积内标法”。
(6)单击“加载”。
即重复用离线色谱工作站进行数据处理的步骤:(32-34)。
直至得到正确的实验报告。
原文由 gzzdgx 发表:
内标物质水杨酸甲酯(含量100%),配制浓度为5.72mg/ml;
标品龙脑对照(含量99.8%),配制浓度为5.21mg/ml。
因为标样中同时有内标物和标准品,楼主上面所述的配制浓度是否是指混合后二者分别的浓度值?如不是楼主可以进行必要的换算。
如果是,则组分含量处分别输入:内标处输入“100”,标品处输入“91.08”(标品的浓度除以内标的浓度再乘以100后所得出的数值)。在组分表内的内标后的内标物量处不用填(选系统的默认值)。
校正后,再进样品分析前,需在“方法”、“积分”内的样品重量内输入样品的称样数据。具体数据需要知道楼主的详细操作步骤(称样重量和配制后的体积等)。
如有疑问,可与我联系。
原文由 yangliuxiang 发表:
N2000面积内标法校正曲线的制作操作方法如下:
1.首先获得标准谱图(连系进样多次,并且RSD符合要求)
2.数据采集--关闭查看基线--方法--积分
3.面积--内标法--采用--组分表
4.谱图(打开标准谱图)--自动调节--全选
5.命名峰(填表:命名各组分名称,如果是内标法则要标明其中的内标峰“是”,内标物纯量要设为1或实际含量,将内标峰拖放到第一位)
6.采用--提示“提交成功”--校正
7.组分含量(输入各组分实际含量,内标组分的含量为“1”或实际含量,选择重复次数,即进样采集的次数
8.加入标样(一次打开连系进样获的的标准谱图文件)
9.校正完毕--得到各组分的校正曲线
10.保存此时建立的“面积内标法”到指定的文件夹