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主题：【原创】盐酸***药物有机残留分析方法（图文）

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柏坡
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发表于：2009/06/14 20:50:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被hzhhqt设置为精华；
盐酸***（涉密）原料药GC分析方法

1、所在地区 山东淄博 ,从事行业 制药，分析的物质名称或大致样品组成：分析原料药中有机残留，甲醇、二氯甲烷、四氢呋喃、正己烷、正溴丁烷的残留。
2、分析方法： 自主研发 企业标准

一、样品前处理：
盐酸***中有机残留，外标法计算，残留有机溶剂不得高于药典相关规定。
第一部分、甲醇 二氯甲烷 正己烷 四氢呋喃 
第二部分、 正溴丁烷

对照溶液的配制：





5种残留对照






配制对照所用到得量取工具，在小于10ul时用微量注射液量取，（一种溶剂一只针）



精密量取甲醇38ul（相当于30mg）二氯甲烷4.6ul（6.0mg）四氢呋喃8.1ul（7.2mg）正己烷4.4ul（2.9mg）
置100ml 加水适量充分振摇，并稀释到刻度： 精密量取0.2ml于顶空瓶中，密封 作为对照
5个对照
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柏坡
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2009/6/14 20:55:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正溴丁烷对照溶液的配置
图精密量取正溴丁烷7.9ul（10.0mg）置200ml加适量的水，充分振摇，定溶至刻度，精密量取0.2ml于顶空瓶中，密封 作为对照


供试品的前处理




称取用到得天平 10万分之一




供试品称4个，每部分2个样。




精密称取本品20.0mg 置顶空瓶中，加水0.2ml，密封，作为供试品。（4个样）
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柏坡
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2009/6/14 20:59:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二、采集测定

更换毛细管柱





打开气体












仪器 岛津 2010 




辅助设备





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柏坡
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2009/6/14 21:05:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
工作站准备就绪，开始采集





顶空进样  设置温度




炉温 110度

针温 115度

进样量1ml

保温 10min


工作站条件  GCsolution







温度梯度





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Last edit by duliuhui
柏坡
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2009/6/14 21:08:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流比 3：1

供试品在110度加热10min，







Ready
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2009/6/14 21:12:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊



对照品峰形图












供试品峰







以前方法中的色谱图  se-54做的




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2009/6/14 21:16:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出峰从左到右  甲醇  二氯甲烷  正己烷  四氢呋喃 








以上是对照与供试品对比

以上是第一部分有机残留色谱图。


第二部分残留    正溴丁烷的测定


条件 

















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柏坡
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2009/6/14 21:20:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正溴丁烷峰对照







供试品 峰









供试品与对照比对




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2009/6/14 21:28:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以上是一 二 部分残留色谱工作站图谱数据 。

产品有机残留指标  甲醇不得过0.3% 二氯甲烷不得过0.06% 四氢呋喃不得过0.072% 正己烷不得过0.029% ，正溴丁烷不得过0.05% 。（g/g）

按外标法计算。


报告形式







根据实验所得数据进行计算，样品有机残留符合规定。





备注：


实验中有一些杂质峰没有得到规划，此方法只对产品方法中规定的有机残留进行检测。有倒峰不确定






此方法只用于本企业相关产品的检测，未经允许冒用本方法者后果概不负责！
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2009/6/14 21:31:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就写这么多吧，草草收尾尚有很多漏洞，在这里还请各位老师专家点评，不胜感激。
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happy水中月
lianlxh
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2009/6/14 22:24:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的样品加入到顶空瓶中进行分析 顶空的各个参数是什么?这个使用文字描述，没有使用与你的顶空进样器的话，不明白显示的那一组数据是什么意思。
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