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请大家帮帮忙,看看是出现什么问题了。我用的仪器是agilent 1100
周五的时候白天做了一个检验芦荟苷的样品,实验过程中没有出现什么异常。于是,晚上就序列上了罗红霉素的含测。做罗红霉素时要求用流动相做溶剂溶解样品,所以最初配制流动相的时候就配了8000ml,已经用了大概4000ml的流动相做了两批样品,做第三批的时候应该不会出现什么问题了,于是就序列上了。但是第二天看图谱的时候发现出现很大的异常。
首先,出峰时候比以前晚很多,以前是大概11分钟出峰,而这些样品的出峰时间都推后到了大概15分钟,峰明显展宽,像是蒙谷包。峰面积也出现了很大差别。其次,当时晚上也序列上了有关物质,对照的出峰时间是大概15分钟,而样品却出现在40分钟,而且峰形很难看。
基于上述问题我做了一些工作。首先换了一根色谱柱,用那个流动相和样品,但是未出峰(以前这个柱子能够做出来结果),其次,还是用这个流动相和样品在岛津上做有关物质,能够出峰也比较正常。今天,我重新配了流动相换了多根色谱柱在agilent1100上做,发现要么出峰,峰形展宽,要么就不出峰。请问大家这倒底是什么原因?谢谢。