【每周讨论13】保留时间漂移是什么原因？

huaibeijiayuan

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2008/9/8 9:10:26 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、流动相配制方法不统一，比如水与有机溶剂分开量取和混合量取体积不一样。
2、流动相没有充分混匀。
3、环境温度、色谱柱温度。
4、色谱柱没有平衡到位。
5、采集时间、进样速度。
6、进样体积不稳定。
就想这么多了，大家在补充吧

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独钓寒江雪

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2008/9/8 11:36:50 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

气路是否存在泄漏。检查进样垫、进样口和色谱柱接口等；柱箱温度不稳定也会使保留时间发生变化；进样技术不好也会导致保留时间改变

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戈壁明珠

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2008/9/8 12:23:31 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个问题很复杂，对色谱而言，保留时间偏移说明系统不稳定。仪器方面：进样系统不稳定很容易造成这种情况，色谱柱头污染也有可能，气相的温度控制系统不稳定。载气流量控制系统的问题。液相流动相的流量控制，或者流动相梯度洗脱时极性的不稳定变化等。

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戈壁明珠

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2008/9/8 13:17:37 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我刚才回帖了，怎么上不来？再说一遍吧。
色谱的保留时间漂移原因很多的，肯定是系统不稳定。主要包括：
1.进样系统问题，进样器的近样体积不恒定，如果是手动近样，误差会更大一些。
2.色谱柱污染会造成被分析物质的保留时间漂移，气相的柱温控制系统有问题，造成柱温控制不稳定。液相色谱的流动相流量不稳定或者梯度洗脱时极性不稳定变化都会造成这种问题。

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marxinfy

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2008/9/8 14:29:05 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是由于色谱条件引起的，选择一个合适的PH值范围就OK了。

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lr2008_ongi

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2008/9/8 16:04:51 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个问题从以下几个方面讨论:
1.有可能柱子还没平衡好;
2.配样的浓度不一样;
3.配制流动相的pH值调的不一样;
4.有可能柱子坏了.

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qwerossolicp

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2008/9/8 17:06:10 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能的原因是进样口漏气，可以通过柱头压来判断！

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环城死水

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2008/9/17 8:46:52 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

保留时间漂移的原因有好多，首先要观察其它参数，柱压了，流速了，柱温箱温度。
1.柱压保持不变或变化在仪器的正常使用范围内，原因可能有：
a.柱子还没平衡好;
b.流动相的问题（流动相不均匀等）
C.样品的问题（样品进样量发生了变化）
2.柱压不断变化超出正常范围
a.某一泵出现问题，泵头堵塞等
b.通路出现问题，漏液，出现盐结晶等。
3.流速一般是不会出现问题的。
4.柱温箱温度
主要是设定的问题，一些柱温箱是没有制冷的功能的，往往设置的温度比室温还低反而起不到作用，随着室温的升高，保留时间飘移也是有可能的。
总之，具体问题具体分析，我的经验就这些了。

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