主题:【求助】请教外标定量方面的弱弱的问题。

浏览0 回复14 电梯直达
yanyiyang
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外标定量时,我先用标准品作了标准曲线,可是如何去确定样品溶液中分析物的量呢?测农残时,是不是就是把样品按一系列的处理后上GC检测,就按响应值对照标准曲线计算出来吗?但前处理时有很多步骤,所用溶剂的量也是自己确定的啊,如果同一份样品,我把它分成两份,这两份所用的提取溶剂量,浓缩的倍数什么的都不一样,那得到的响应值肯定不会一样的吧?但这是同一份样品啊.....
  呵呵,还请各位老师指导。。。
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我在故我思
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楼主,你好!外标法定量可以这样理解:将标准溶液配制成各个在线性范围内的浓度梯度(各个浓度的体积是一致的,如1mL),用GC分析之后,根据峰面积或峰高和浓度作出校准曲线y=ax+b ==>x=(y-b)/a,这里x是浓度、y是峰面积或峰高;然后将前处理之后的样品溶液也用GC分析,根据仪器给出的峰面积或峰高结合上式计算出浓度,这是没有考虑样品溶液的进样前的定容体积,其实只要与标准溶液的体积相比就可以了。一般为了便于计算,标准溶液和样品溶液的体积在进样前定容都是保持一致的。当然仪器的进样体积是一致的。
albm
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这周做设计实验,主要是测水的硬度,BOD,COD,有没有便捷的实验方法,我是学化学的,无机非金属材料的,
望高人指点,
我在故我思
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原文由 albm 发表:
这周做设计实验,主要是测水的硬度,BOD,COD,有没有便捷的实验方法,我是学化学的,无机非金属材料的,
望高人指点,

你好!关于BOD、COD的问题您可以到水质检测版面去看看: http://www.instrument.com.cn/bbs/forum_106.htm 那里有很多的专家,您的问题一定会迎刃而解的。
yanyiyang
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原文由 hotdoglet 发表:
楼主,你好!外标法定量可以这样理解:将标准溶液配制成各个在线性范围内的浓度梯度(各个浓度的体积是一致的,如1mL),用GC分析之后,根据峰面积或峰高和浓度作出校准曲线y=ax+b ==>x=(y-b)/a,这里x是浓度、y是峰面积或峰高;然后将前处理之后的样品溶液也用GC分析,根据仪器给出的峰面积或峰高结合上式计算出浓度,这是没有考虑样品溶液的进样前的定容体积,其实只要与标准溶液的体积相比就可以了。一般为了便于计算,标准溶液和样品溶液的体积在进样前定容都是保持一致的。当然仪器的进样体积是一致的。


那前面处理时所用的提取溶剂体积之类的不用去计较吗?如果相同的两个样品所用的溶剂体积不同,但都浓缩到近干,这样两个的浓度不是不一样了吗?得到的响应值也应该不一样吧?
我在故我思
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原文由 yanyiyang 发表:那前面处理时所用的提取溶剂体积之类的不用去计较吗?如果相同的两个样品所用的溶剂体积不同,但都浓缩到近干,这样两个的浓度不是不一样了吗?得到的响应值也应该不一样吧?

你好!前处理中所使用的溶剂的种类和体积可以不用考虑,一般都是最后仪器分析之前的定容溶剂跟标准溶液的溶剂一致即可,至于前处理中体积由于浓缩等最后也是定容为一定体积的。
浓缩到近干是实验的要求,一般近干状态是不便用于仪器分析的,都是需要溶剂定容的。不同浓度的物质响应值是不一样的。
不同的前处理方法,可以用相同的溶剂体积定容。
yanyiyang
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原文由 hotdoglet 发表:
你好!前处理中所使用的溶剂的种类和体积可以不用考虑,一般都是最后仪器分析之前的定容溶剂跟标准溶液的溶剂一致即可,至于前处理中体积由于浓缩等最后也是定容为一定体积的。
浓缩到近干是实验的要求,一般近干状态是不便用于仪器分析的,都是需要溶剂定容的。不同浓度的物质响应值是不一样的。
不同的前处理方法,可以用相同的溶剂体积定容。


呵呵,还有个小问题想请教达人,标准曲线不过原点行不行呢?作标准曲线时,配的浓度单位都是ug/ml,这样得到的样品浓度也是ug/ml,那得到的样品浓度里每ml是指什么的体积呢?怎么把样品浓度单位转换成质量单位ug/kg之类的呢??
ldhwlm
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一般都是最后仪器分析之前的定容溶剂跟标准溶液的溶剂一致即可
我在故我思
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原文由 yanyiyang 发表: 呵呵,还有个小问题想请教达人,标准曲线不过原点行不行呢?作标准曲线时,配的浓度单位都是ug/ml,这样得到的样品浓度也是ug/ml,那得到的样品浓度里每ml是指什么的体积呢?怎么把样品浓度单位转换成质量单位ug/kg之类的呢??

你好!标准曲线如果是使用标准溶液配制的话,理论上是过原点的,但是由于噪声信号的存在,实际上往往是有截距的,这个应该是没有关系的。
如果标准溶液配制定容体积是1mL,样品定容为5mL,仪器分析的进样量都是相同的话(如都是1uL),那么5mL样品的浓度就是相应的测定浓度的5倍。
yanyiyang
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原文由 hotdoglet 发表:
原文由 yanyiyang 发表: 呵呵,还有个小问题想请教达人,标准曲线不过原点行不行呢?作标准曲线时,配的浓度单位都是ug/ml,这样得到的样品浓度也是ug/ml,那得到的样品浓度里每ml是指什么的体积呢?怎么把样品浓度单位转换成质量单位ug/kg之类的呢??

你好!标准曲线如果是使用标准溶液配制的话,理论上是过原点的,但是由于噪声信号的存在,实际上往往是有截距的,这个应该是没有关系的。
如果标准溶液配制定容体积是1mL,样品定容为5mL,仪器分析的进样量都是相同的话(如都是1uL),那么5mL样品的浓度就是相应的测定浓度的5倍。

就是将由这5mL样品的峰高或峰面积对照标准曲线得到的结果乘以5就是样品的实际浓度了??
还想请教一下加标回收率方面的问题,加标的浓度是不是指向样品中加的标准样品浓度呢?比如按GB/T5009.20-2003,向20g样品中添加1ml的100ug/ml标样,样品再用50ml水和100ml丙酮提取,抽滤后取100ml滤液分层取丙酮相,水相再用50ml二氯甲烷提取,合并溶液.......这样操作的话,加标的浓度是多少呢?
我在故我思
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原文由 yanyiyang 发表:就是将由这5mL样品的峰高或峰面积对照标准曲线得到的结果乘以5就是样品的实际浓度了??

你好!是的,如果进样体积都是一样的话。
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