快速导航采购仪器提醒

分析化学

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 基础知识专区 > 分析化学帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

返回列表

主题：【讨论】help！waters液质联进标准品，为什么每次都峰面积都不一样

浏览0 回复8 电梯直达

qianyishi11

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2008/09/19 16:04:08 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

help！waters液质联进标准品，为什么每次都峰面积都不一样

在实验中，我是用四级杆液质联检测咪鲜胺，可是每次标准品的峰面积变化都很大，有的时候可以到几十万的程度。而且当天的平行还可以，可是今天和明天就差了很多。不知道是什么原因，希望大家帮忙！
还有麦秆对咪鲜胺的吸附很大吗?回收率都超不出25%,汗。。。。。

0
赞贴
8
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 液质联用(LC-MS) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

相关阅读

风之彩

禁止发帖修改昵称

ID：juju11

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2008/9/20 10:42:29 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请把问题描述再详细些，隔天变化大是什么样子，有没有规律，逐渐变大还是逐渐变小，还是忽大忽小？同一天进样平行性好，那么同一天的时间跨度是多大？还有隔天进样中间有没有进过别的样品，用过别的流动相？

赞贴

拍砖

zhufangwei

禁止发帖修改昵称

ID：zhufangwei

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2008/9/20 12:26:37 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你怎么配的标样呢，你的药物稳定吗？

赞贴

拍砖

dickwang2008

禁止发帖修改昵称

ID：dickwang2008

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2008/9/20 12:37:25 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qianyishi11 发表:
help！waters液质联进标准品，为什么每次都峰面积都不一样

在实验中，我是用四级杆液质联检测咪鲜胺，可是每次标准品的峰面积变化都很大，有的时候可以到几十万的程度。而且当天的平行还可以，可是今天和明天就差了很多。不知道是什么原因，希望大家帮忙！
还有麦秆对咪鲜胺的吸附很大吗?回收率都超不出25%,汗。。。。。

一是样品的稳定性，二是仪器平衡的时间长短的问题

赞贴

拍砖

论坛版主招募|新窦

禁止发帖修改昵称

ID：capinter

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2008/9/20 13:34:20 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该跟离子源的清洁程度也有关吧，第二天灵敏度差很多时离子源干净吗？

赞贴

拍砖

qianyishi11

禁止发帖修改昵称

ID：qianyishi11

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2008/9/21 0:34:29 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 juju11 发表:
请把问题描述再详细些，隔天变化大是什么样子，有没有规律，逐渐变大还是逐渐变小，还是忽大忽小？同一天进样平行性好，那么同一天的时间跨度是多大？还有隔天进样中间有没有进过别的样品，用过别的流动相？[/quot

时间 1ppm 峰面积
9.16上午 127285、127296 一个样品，进两针
9.16下午 190334、205629
9.17 262647、298412
9.18 199253、176028
9.19 251592、333605
首先我并不清楚咪鲜胺是否是一个稳定的药。只是知道它见光，受热易分解。
有没有人做过，告诉一下，它的标准品是不是也一样不稳定。

赞贴

拍砖

shengxixia

禁止发帖修改昵称

ID：shengxixia

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2008/9/21 0:46:05 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

主要原因有两个：
1、标品的稳定性和溶剂的挥发；
2、离子源的清洁程度。

赞贴

拍砖

风之彩

禁止发帖修改昵称

ID：juju11

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2008/9/21 17:30:37 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的样品不稳定，标准品也是一样不稳定的，你在样品处理及进样过程中就要小心了。

但是不稳定，一般峰面积会变小，而你的样品峰面积变大，应该不是不稳定。另外你的数据里面没有使用内标，你做质谱最好使用内标法。同时检测内标的数据，找出原因的几率大些。

从你的数据看，峰面积还是逐渐增大的，可能是你的质谱和你的流动相系统没有完全平衡好。连续进几天后，一般数据增加幅度会减小。不知你进样中间有么有用过别的流动相系统或是进过别的样品。
还有可能就是你的质谱条件不稳定，特别是雾化条件，导致数据波动大，你可以重新优化条件看看。

赞贴

拍砖