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ICP光谱

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主题：急，关于测锑的问题

浏览0 回复25 电梯直达

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sbtfnamd

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2005/4/14 14:58:00 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你有国标测纯铅的资料吧我这里的资料缺泛的不得了
如果有的话能否传一份上来谢谢啊

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tzl75

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2005/4/14 15:00:00 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

等我回家去看看,影响中见过,不过最近比较忙,只能抽时间传了

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creek

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2005/4/14 15:43:00 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用酒石酸肯定不行吧，要改溶解方法，我没做过金属块，其它的建议就给不出了。酒石酸有很强的还原性。

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wdd5888

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2005/4/14 15:43:00 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sbtfnamd 发表:
我是纯铅里的锑，如果单纯是硝酸是溶解不了的，
必必加其它的

我做了5年的铅基样品，你说的单纯硝酸溶不了是不是理论上的？我们讨论下

铅基样品无论是电解铅~~~99.99以上的还是铅锡、铅锑、铅钙合金都没必要在溶样的时候加酒石酸~~~因为我们的仪器“老土”，酒石酸影响太大，所以我一直没加过，你拿多大浓度的硝酸容样？？？？？？？

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wdd5888

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2005/4/14 15:47:00 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tzl75 发表:
你安国家标准测定铅锭的处理样品不就得了

一向觉得你不错，这次说话比较“不负责”

国标里面处理样品的方法10个有8个不适合用在ICP上的，基本是对化学法或者原子吸收的

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2005/4/14 16:26:00 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

哦是吗，你都做五年了，我一年都没有做到啊，我用的是1：3的硝酸溶样是不行的，你用的什么样的合金啊，你做的铅基和我现在做的铅基样品是一样的了，你是怎么一个溶样过程啊，详细一点说说啊，你用你现在的溶样方法能把0.001%的含量锑，砷，锡做出来吗

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wdd5888

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2005/4/14 16:50:00 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我不知道你说的一样是什么意思？你到底做的电解铅还是铅钙合金？无论哪个我都做过N次了，简单给你说下，称样2G，250ML烧杯，加50ML硝酸，100ML水，低温加热（对于电解铅直接电炉上高温煮也行），到样品全部溶解清亮，冷却。定容250ML，ICP—AES考察光谱干扰选择合适的条件测量。我这里的仪器很老，我是配的10UG/ml的as\sb\bi混合标准，虽然仪器条件不是很好，但GB要求的<5ppm本方法都能够满足要求，初次做先准备合适的铅基体考察下干扰。本法和GB的硫酸分离对比过，没问题！但大量的基体极难清洗，跟在你后面上仪器测量微量或者痕量PB的同志就~~~~~

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tzl75

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2005/4/14 18:07:00 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wdd5888 发表:
原文由 tzl75 发表:
你安国家标准测定铅锭的处理样品不就得了

一向觉得你不错，这次说话比较“不负责” 国标里面处理样品的方法10个有8个不适合用在ICP上的，基本是对化学法或者原子吸收的

哈哈,我又没说照搬,我的意思只是个借鉴啊,样品处理还是可以借鉴的.

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tzl75

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2005/4/14 18:14:00 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

铅及铅合金化学分析方法
锑量的测定

方法1 结晶紫分光光度法测定锑量
1 范围
本标准规定了铅及铅合金中锑含量的测定方法_
本标准适用于铅及铅合金中锑含壁的测定。测定范围:0.00030%一0.60%
2 方法提要
试料用硝酸或硫酸硫酸钾溶解，加硫酸或盐酸使主量铅生成硫酸铅或抓化铅沉淀，分离除去在盐酸酸介质中，用甲苯萃取锑氯络阴离子与结晶紫生成的蓝色络合物，于分光光度计波长610 nm处测最其吸光度。试料中若含蛇，则使锑与铁生成氢氧化物的共沉淀与其分离

由于文件比较大,没用的就不传了,只给你些可以借鉴的东西.

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