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主题：【原创】抛砖引玉：用伍丰LC-100PLUS液相色谱仪检测三聚氰胺含量

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jessj
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发表于：2008/09/27 16:04:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被wsy18设置为精华； 奖励积分记录： wsy18(20分)
最近几天三聚氰胺的检测成了人人都在谈论的话题，本人也使用公司的液相色谱仪对三聚氰胺标准品做了一些的检测，主要依据的是FDA的方法。初步得到的数据贴上来给大家做参考，也欢迎大家批评指正。我们还在对三聚氰胺标准品做进一步的检测，比如线性、重复性、最小检测限等，另外还准备做奶粉样品中三聚氰胺的检测，有了新的数据会继续放上来与大家分享。

1、    材料和方法
1.1    主要仪器和试剂
上海伍丰公司 LC-100PLUS 高效液相色谱仪；
分析天平（万分之一）；
溶剂过滤器（带0.45um有机、水系过滤膜和真空泵）；
乙腈（HPLC级）；
三聚氰胺（≥98.7% 化学纯）；
柠檬酸（分析纯）
庚烷磺酸钠（色谱级）
水（二次蒸馏水以上）

1.2 色谱条件：
色谱柱  Exforma  ASB C18 4.6*250mm 5um
流动相  乙腈：10mM/L柠檬酸+10mM/L庚烷磺酸钠缓冲液=15：85（pH=3.0）
检测波长 230nm
柱温  25℃（室温）
流速 1.00mL/min

2、实验部分
2.1标样的配制
称取三聚氰胺标样10.0mg ，加稀释液（稀释液为乙腈：水=75：25）溶解定容100mL，即得浓度为100mg/L三聚氰胺标样溶液。0.45um过滤头过滤，4℃冰箱保存。
将浓度为100mg/L的三聚氰胺标准溶液分别用水稀释成浓度为0.001mg/L、0.01 mg/L、0.1 mg/L、1mg/L、20mg/L的标准品，0.45um过滤头过滤，保存待测。
2.2 标样的测定
2.2.1 20mg/L三聚氰胺标准品的测定


2.2.2 0.001mg/L三聚氰胺标准品的测定


3.结论：
实验证明：上海伍丰科学仪器有限公司生产的 LC-100 PLUS 高效液相色谱仪完全符合三聚氰胺的分析要求，适合食品中三聚氰胺的快速检测。

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2008/9/27 16:13:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢楼主了，目前关于三聚氰胺的事情后续动态越来越没谱了，我们药品出口商检也要查这个。现在我们只是对外申明，难不准那天就要我们测定这个鬼东西！
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jessj
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2008/9/28 9:50:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
药品里也要测三聚氰胺？这个。。。有点夸张啊！
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huoliuting
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2008/9/28 14:02:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
药品中为什么会有
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lenovο
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2008/9/28 14:17:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是一朝被蛇咬，十年怕井绳。
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baosend
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2008/9/29 11:16:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三鹿旋风刮的！
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春天的桃子
dct1983
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2008/9/29 13:53:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
早就应该这样
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xiaoyuansh
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2008/10/2 16:36:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
给三聚氰胺吓怕了，最好每种食品都检测一下。
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ptok
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2008/10/4 21:22:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶一下。。。
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dx_application
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2008/10/4 22:51:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ptok 发表:
顶一下。。。


这个柱子的寿命如何？实际样品会不会有假阳性呢？
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lyg638
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2008/10/5 15:27:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谁敢说HPLC能检测三聚氰胺！谁都没有十分的把握敢确定最终结果，尤其在检出浓度很低的情况下，会不会是假阳性！最好选用二极管阵列检测器，用3D软件来判别！更好的方法是上质谱！那就
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