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主题：【求助】半制备 楚风时间太久 160分钟 有没有做的价值

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子不曰
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发表于：2012/02/09 11:42:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
半制备 第一个目标峰20分钟后出，到30分钟结束  第二个目标峰60分钟后出 一直出到160分钟（明显不纯）  进样量是0.04ML 流速3 柱子一厘米  压力14  甲醇水67% 水里加三氟乙酸1‰  并且这两个目标峰都不纯  分析液相上就不纯  这样的半制备是不是没有做的价值啊  撇开这个不说 半制备或者制备的时间 都控制在多久啊  ？  另外  分析液相上和制备液相的锋行为神么差别这么大 
随后附上图
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2012/2/9 12:28:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
30min到60min，这中间隔了这么长的时间
如果30min和60min的峰之间没有其它杂质
可以加大进样量，让它们刚好分离就行了

你这个峰，拖的也太久了吧？
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雪妖
czj_1027
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2012/2/9 12:35:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主你分离的目的是什么？你是要分开第一个目标物和第二个目标物，还是要把第二个目标物里面东西分开；
你这个的时间是比较久，如果能达到你的目的，也没有关系，你的条件应该是可以优化的；
你的样品用什么溶解的，都前伸的话，是不是溶解样品的溶剂比流动相的洗脱能力强太多；
半制备或者制备的时间 都控制在多久啊  ？这个没有什么具体的，能达到目的的情况下，尽可能的短。
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fengmo4668
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2012/2/9 16:32:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
接上面kaikai所说，
实在不行，你可以考虑在30min后进行梯度洗脱，把60min时出来的物质提前洗脱出来，效果可能更好。
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xue2009
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2012/2/9 19:04:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以考虑调节流动相把出峰时间拉短，制备的时间没有定性的规定，能分开就行。
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子不曰
mispring
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2012/2/12 14:51:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雪妖(czj_1027) 发表:
楼主你分离的目的是什么？你是要分开第一个目标物和第二个目标物，还是要把第二个目标物里面东西分开；
你这个的时间是比较久，如果能达到你的目的，也没有关系，你的条件应该是可以优化的；
你的样品用什么溶解的，都前伸的话，是不是溶解样品的溶剂比流动相的洗脱能力强太多；
半制备或者制备的时间 都控制在多久啊  ？这个没有什么具体的，能达到目的的情况下，尽可能的短。


就是得到这两个目标  物  我是天然药化的    问题是 现在这两个目标都不纯 那么 抛开能不能治得纯品不说  类似这种情况 是不是 方法 太不合理了  要么放弃 要么别的方法  不必要再这个方法上费脑筋？
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子不曰
mispring
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2012/2/12 14:52:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 glucosides(glucosides) 发表:
30min到60min，这中间隔了这么长的时间
如果30min和60min的峰之间没有其它杂质
可以加大进样量，让它们刚好分离就行了

你这个峰，拖的也太久了吧？

不能  情况不理想    我就是没经验 遇到类似情况  大家是继续做 还是果段放弃  要优化  还有别的招吗？
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子不曰
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2012/2/12 14:53:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:
接上面kaikai所说，
实在不行，你可以考虑在30min后进行梯度洗脱，把60min时出来的物质提前洗脱出来，效果可能更好。

这个我考虑到了  就是分段进行  可以一试
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子不曰
mispring
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2012/2/12 14:56:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xue2009(xue2009) 发表:
可以考虑调节流动相把出峰时间拉短，制备的时间没有定性的规定，能分开就行。


补充一下  此乃碱性物质  我试过 乙腈  甲醇 水 三氟乙酸 之间的配比 大概与水的比例为60%左右 柱子是C18的  还是拖尾  还有何高招 可以考虑的？
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xue2009
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2012/2/12 19:14:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 子不曰(mispring) 发表:
原文由 xue2009(xue2009) 发表:
可以考虑调节流动相把出峰时间拉短，制备的时间没有定性的规定，能分开就行。


补充一下  此乃碱性物质  我试过 乙腈  甲醇 水 三氟乙酸 之间的配比 大概与水的比例为60%左右 柱子是C18的  还是拖尾  还有何高招 可以考虑的？

加三乙胺做扫尾剂
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阿三
junqiwudi
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2012/2/16 10:39:20 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
量怎么样啊？居然有100分钟的峰，太霸道了！
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