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气相色谱（GC）
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主题：【解读样本参数—GC篇】解读气相色谱仪器样本各参数（有重奖）

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0531lyg638
0531lyg638
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2008/9/29 5:40:03 38楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
阶升温程序有何作用和意义？！！对于沸点范围比较宽的样品五阶程序升温足够了！！多了没什么实际意义！！
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迷失的精灵
melu
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2008/9/29 9:14:05 41楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1）温度范围对检测有何影响？升温速率对检测有何影响？

温度范围可影响分析时间长短，升温速率主要影响分离效果和时间。

其它问题需查相关资料后告知!


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春天的桃子
dct1983
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2008/9/29 12:31:15 42楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FID的全称是火焰离子化检测器，因为一般都用的是氢气，所以一般叫氢火焰检测器。它的原理很简单，当有机物经过检测器时，在火焰那里会产生离子，在极化电压的作用下，喷嘴和收集极之间的电流会增大，对这个电流信号进行检测和记录即可得到相应的谱图。一般的有机化合物在FID上都有响应，一般分子量越大，灵敏度越高。FID是GC最基本的检测器。

ECD检测器全称电子捕获检测器，它有一个放射源，会不间断地发射电子，这个电子流在通常的时间尺度下，可认为是恒定的，我们称为基流。当含有强电负性元素如卤素、O还有N等元素的化合物经过检测器时，他们会捕获并带走一部分电子而使基流下降，检测并记录基流信号的变化就可以得到谱图。因此，ECD是一个选择性的检测器，仅对含强电负性元素的化合物有高响应，它的灵敏度很高，比FID要高出2-3个数量级。
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羽香
shenyan1981
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2008/9/29 18:54:00 44楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各检测器原理：
（１）FID：氢气和空气燃烧生成火焰，当有机化合物进入火焰时，由于离子化反应，生成比基流高几个数量级的离子，在电场作用下，这些带正电荷的离子和电子分别向负极和正极移动，形成离子流；此离子流经放大器放大后，可被检测。产生的离子流与进入火焰的有机物含量成正比，利用此原理可进行有机物的定量分析。
（2）TCD：是根据组分和载气有不同的导热系数研制而成的。组分通过热导池且浓度有变化时，就会从热敏元件上带走不同热量，从而引起热敏元件阻值变化，此变化可用电桥来测量。
（3）NPD：由于NPD 对含N、P 的有机物的检测肯有灵敏度高，选择性强，线性范围宽的优点，它已成为目前测定含N 有机物最理想的气相色谱检测器；对含P 的有机物，其灵敏度也高于FPD，而且结构简单，使用方便；所以广泛用于环境、临床、食品、药物、香料、刑事法医等分析领域，成为最常用的气相色谱检测器，目前几乎所以的商品色谱仪都装备这种检测器。
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羽香
shenyan1981
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2008/9/29 18:55:45 45楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

（4）FPD：是分析S、P 化合物的高灵敏度、高选择性的气相色谱检测器。广泛用于环境、食品中S、P 农药残留物的检测。当含S、P 的化合物在富氢焰（H2 与O2 体积比）中燃烧时，伴有化学发光效应，分别发射出（350-480）nm 和(480-600)nm 的一系列特征波长光，其中394nm 和526nm 分别为含S 和含P化合物的特征波长。光信号经滤波、放大，便可得到相应的谱峰。以前一直将FPD 作为S 和P 化合物的专用检测器，后由于氮磷检测对P 的灵敏度高于FPD，而且更可靠，因此FPD 现今多只作为S 化合物的专用检测器。
（5）ECD：是一种灵敏度高，选择性强的检测器，利用镍源发生α射线轰击物质组分，使物质离子逃逸再被检测，是分析痕量电负性化合物最有效的检测器，也是放射性离子化检测器中应用最广的一种，被广泛用于生物、医药、环保、金属鳌合物及气象追踪等领域。
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祥子
nemoium
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2008/9/29 21:11:02 47楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于检测器的问题

5）解析基线噪音的大小和计算方法？对检测分析有何影响？
答：先说下检测器的噪声定义，是输出信号随机变化振幅包络线的宽度。
    基线噪音的大小是整个系统各个部位质量的反应。
    计算方法，可以通过色谱图或直接测量电信号。
    当然，基线不稳定，色谱的所有参数的计算都会不准确。

想说的是，噪声的单位有mV和A两种，使用哪种取决于检测器的工作原理，即检测器转变成电压还是电流信号。比如FID是转变成离子流，所以用A。
但是，你怎么从色谱图上计算出噪声水平呢？
这还得知道一些仪器的结构。比如，对于FID，你可以从色谱图上看出噪声的mV值，你要想和仪器的出厂数据比较，就得知道FID放大部分的高阻，然后才能算出来。

6）解析基线漂移的大小和计算方法？对检测分析有何影响？
基线漂移的大小是包括检测器在内的色谱系统及环境条件决定的。
这个其实就是仪器的稳定性，一般仪器要求开机预热一段时间，以便达到热平衡。
漂移就是基线包络对基准位置的偏离。可以通过色谱图上计算出来。
漂移= 最大基线漂移 - 基线起始位置。


7）解析线性的大小和计算方法？对检测分析有何影响？
检测器的线性是指，被测物质在检测器的载气中的浓度（或质量流速）变化时，检测器灵明度成常数的范围。

线性范围=最高检测量/最低检测量。

线性范围窄，在定量分析时对操作比较苛刻。

8）关于检测器的其他方面的参数大家也可以列出讨论

其他的参数还有动态范围，响应时间等。

该帖子作者被版主 duliuhui加 4积分， 2经验，加分理由：鼓励积极讨论，可以参考
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祥子
nemoium
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2008/9/29 21:27:41 48楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1）温度范围对检测有何影响？升温速率对检测有何影响？
一个仪器的温度范围宽，说明仪器的设计水平和其研发实力。但在整个温度范围内的温度稳定性不一定就好。

柱温直接影响分离效能和分析速度。提高柱温可以提高柱效和分析速度，但选择性因子变小，分离度降低。

升温速率的选择主要考虑分离度和分析速度。

气化室和检测器的温度主要取决于样品的化学和热稳定性，沸程范围，相应进样器和检测器的类型。

2）N阶升温程序有何作用和意义？N越大越好？
我觉得N越大，当然你选择色谱条件的灵活性越大，但老板掏的money越多了。
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lyg638
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2008/9/30 10:58:13 51楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质量型检测器--检测限：单位时间内通过检测器产生大于噪声2倍的量，为该检测器的检测限！
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lyg638
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2008/9/30 11:06:27 52楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哥们：温度范围对检测有何影响？是这样的吧~！色谱仪温度控温范围越宽，适用检测样品的沸点范围就越宽，检测沸点范围就越广！是代表仪器先进性的重要指标！进口产品：柱温控温范围：-100度~420度；而国产色谱一般：室温+10度~400度
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lyg638
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2008/9/30 11:10:27 53楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
升温速率对检测有何影响？适当的选择程序升温的升温速率使沸点范围宽的样品中每一个组分在最佳的温度条件下得到分离，能提高样品的分离度和定性定量的准确性！
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