主题：【解读样本参数—GC篇】解读气相色谱仪器样本各参数（有重奖）

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ECD检测器全称电子捕获检测器，它有一个放射源，会不间断地发射电子，这个电子流在通常的时间尺度下，可认为是恒定的，我们称为基流。 这样描述不确切！！！！
ECD检测器全称电子捕获检测器，是利用放射源能量将载气（通常高纯氮气）电离，电子在收集极电场的作用下定向移动，当检测器的温度、流量稳定后电流趋于恒定，我们称为基流。。。。。。。。

检测器的线性范围 是衡量一个检测器的重要技术指标！他对仪器定性、定量重现性影响很大~~~！

柱箱控温范围：室温加5℃-399℃ (以1℃增量任设）
温度精度：不大于±0.1℃
温度梯度：±1%(温度范围100℃-350℃)程序升温
升温速率：0.1-40℃/min(以0.1℃增量任设)
时间设定：6000（min）
填充柱进样口控温范围：温室+10~399℃
检测器控温范围：温室+10~399℃
毛细管进样口控温范围：温室+10~399℃

N阶升温程序

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请您解析：
1）温度范围对检测有何影响？升温速率对检测有何影响？
2）N阶升温程序有何作用和意义？N越大越好？

1）温度高可以缩短分析时间，但注意不要高于色谱柱的最高使用温度。温度低分离效果好但分析时间长。
2）程序升温有利于沸点不同的化合物在不同的温度下气化，可以增高分离效果。但并不是N越大越好，因为还要考虑到分析时间，N越多，所用的分析时间越长，不利于样品量大的检测

FID 它对含碳有机化合物有很高得灵敏性，适宜分析痕量得有机物质分析
ECD 它只对具有电负性得物质（卤素。S,P,N,O的物质）有响应，电负性越 
    强，灵敏度越高。
FPD 是对含P,S的化合物有高的选择性和高灵敏度的检测器
TCD 几乎对所有物质都有响应，是应用最广，最成熟的检测器

科创高灵敏度微型热导池检测器
一、 原理： 几乎所有物质的电阻率都随其本身温度的变化而变化，这一蜗箜现象称谓热电阻效应。热导池检测器就是基于气体热传导和热电阻效应的一种检测装置，它检测气体浓度的过程是通过热电阻（钨铼丝元件）与被测气体之间热交换和热平衡来实现的。热导池在结构上就是将电阻率较大的钨铼丝元件置于一个有气体可进出流过的金属块体的气室中，一般多用四个元件，在电路上组成典型的惠斯顿电桥电路。当被测气体组份被载气带入气室时，就发生了一系列的变化：气室中气体组成变化气体导热率变化热电阻温度变化，热电阻阻值变化，电桥平衡被破坏就输出象应的电讯号，这个讯号与被测气体浓度成一定的线性函数关系。
二、 微型热导池的特点： 1、 所谓《微型热导池》就是指装有热导元件的池孔体积比一般热导池小，一般热导池池体积为250～350微升，微型热导池池积为20～100微升。科创微型热导池有28微升（TC-4）和80微升（TC-H）二种，前者元件阻值110～120W，主要用于与毛细柱联用较佳，后者元件阻值180～200W，主要用于高纯气体分析。微型热导池因为具有灵敏度高和池体积小特点，所以可与毛细柱联用。 2、 科创微型热导池还是经典电桥原理，不同于惠普（HP）公司的单丝载气调制式原理，还是接成双柱双气路，所以在应用热导-毛细柱系统时，一路连接毛细柱，另一路必须连接一根填充柱（或短路管），这样科创微型热导池可同时使用填充柱和毛细柱。 3、 微型热导池一般使用H2（或He）作载气，以保持足够高的灵敏度，这是区别常规FID-毛细柱系统（常用N2作载气），用H2（或He）作载气比N2作载气来说，柱效下降20%，而分析时间缩短65%，这对实际应用是有利的。 4、 分流比对柱效有影响，考虑到热导检测器的最小检测能力，对微型热导池，一般采用分流比100:10为宜。 5、 尾吹可以减少柱后死体积引起峰形变宽、柱效降低以及拖尾的影响，对FID-毛细柱系统还可保持最佳N2:H2比，提高灵敏度，而对MTCD-毛细柱系统，由于TCD是浓度型检测器，尾吹将稀释样品组份在载气中浓度，从而会降低检测灵敏度，所 以对微型热导池来说，尾吹大于25ml/min时，对检测灵敏度影响较大。 6、 微型热导池与特厚液膜大口径毛细柱是最佳配合，可充分发挥热导池和毛细柱所固有的优点-热导池对所有组份有响应，毛细柱柱效高。 7、 TC-H对气体组份的检测限：苯（1×10-9克），H2（0.5ppm），O2（2ppm），N2（5ppm），CO、CO2（3～4ppm），H2O（1ppm）。
三、 影响TCD灵敏度的因素有： 1、 热导池桥电流：桥电流大，灵敏度高，桥电流提高30-40mA，灵敏度将提高一倍，桥电流的提高使用，将受到稳定性和钨铼丝元件寿命限制； 2、载气的种类：应用He、H2轻载气，灵敏度高，应用N2、Ar重载气，灵敏度大幅度下降，所以，一般TCD都采用He、H2作载气； 3、载气流量：载气流量增大将会减小灵敏度，但这个因素对He、H2轻载气影响不大，而对N2、Ar重载气影响很明显，例如用Ar载气，流量从30-40mi/min降到7～8mi/min，峰高将增加一倍； 4、载气纯度：载气纯度高，灵敏度高，例如将纯度98～99%的H2载气改为纯度
99.999%的H2载气，检测灵敏度将提高13%； 5、工作温度：热导池工作温度越高，灵敏度就越低，是反的线性比例关系，以确保样品组份不在检测器中冷凝为原则，TCD的工作温度尽可能设置低些有利，但低温控制比高温控制难； 6、热导元件阻：热导元件阻值与灵敏度成正比，阻值越大，灵敏度越高，但阻值大，难以制造，制造合格率要降低； 7、热导池气室的孔径：放置热导元件的气室孔径大小将明显影响检测灵敏度，气室孔径大，则峰面积大，灵敏度S值就大，但是对于使用于气体分析的工作者，感兴趣是以峰高来衡量检测灵敏度，这样，就应选择小的气室孔径，峰形就尖窄，峰高检测灵敏度就高（但灵敏度S值是不高的）； 8、热导池电源：热导池电源的测量电路中输出衰减器电路的输出阻抗将影响灵敏度，输出阻抗高，灵敏度就提高。

氢火焰原子检测器：
H2与载气混合通过喷嘴，再与空气混合后点火，即能燃烧成氢火焰。当有机物进入火焰时，发生离子化反应，生成许多正离子，加上一个电场，形成离子流，经模数转换，变成数字信号。

请您解析：
1）温度范围对检测有何影响？升温速率对检测有何影响？
答：柱箱的温度控制范围越宽，可检测的范围越大，组分分离的越好。一般说，升温速率低组分分离的效果较好，升温速率高组分分离的效果较差。
2）N阶升温程序有何作用和意义？N越大越好？
答：N阶升温程序的有效利用，既可以达到组分的有效分离，又可以缩短检测的时间有利于提高仪器的工作效率。根据检测经验在组分难以分离的温度阶段则可以设置较低的升温速率，以便达到组分的有效分离。在组分较易分离的温度阶段可以提高升温速率使柱温较快地达到终止温度完成检测过程。N的大小以满足检测需要为主，太多会增加不必要的仪器成本。

原文由 kingfeng 发表:
氢火焰原子检测器：
H2与载气混合通过喷嘴，再与空气混合后点火，即能燃烧成氢火焰。当有机物进入火焰时，发生离子化反应，生成许多正离子，加上一个电场，形成离子流，经模数转换，变成数字信号。

.....加上一个电场，形成离子流，经阻抗转换，将微弱的电流信号放大并转换成电压信号输出！。

柱箱和控温程序

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柱箱控温范围：室温加5℃-399℃ (以1℃增量任设）
温度精度：不大于±0.1℃
温度梯度：±1%(温度范围100℃-350℃)程序升温
升温速率：0.1-40℃/min(以0.1℃增量任设)
时间设定：6000（min）
填充柱进样口控温范围：温室+10~399℃
检测器控温范围：温室+10~399℃
毛细管进样口控温范围：温室+10~399℃

N阶升温程序

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请您解析：
1）温度范围对检测有何影响？升温速率对检测有何影响？
2）N阶升温程序有何作用和意义？N越大越好？

我的理解：1）温度范围对检测的影响与被测样品的性质有直接关系，如果是沸点范围不宽并且最高沸点不高的样品，一般都能满足，主要是针对那些沸点范围宽且最高沸点高的复杂混合物样品，看温度范围能否满足条件。
升温速率与分析时间关系较大，对于检测的影响不太大。
2）N阶升温程序对复杂样品有用，但是一般都能满足，作用是使沸点范围宽的样品中的低沸点组分能分开，高沸点组分峰又不至于太宽，并缩短分析时间，总之就是使样品组分能在各自的沸点附近出峰。N不是越大越好 ，如果你的样品很普通，根本用不到那么多阶。

最低检出限：＜3×10-12 gC/sec壬烷，信噪比：2：1
解答：单位时间内进入检测器产生大于二倍噪声信号的量，为该物质的最低检测线，也就是说：单位时间内当3×10-12 g的壬烷进入检测器时产生信噪比2
；1的响应信号！该检测器对壬烷的最低检测限为：3×10-12 g，
氢火焰检测器对所有的有机化合物都有相应，响应值取决于该物质的含碳量！