主题:【解读样本参数—GC篇】解读气相色谱仪器样本各参数(有重奖)

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KEN
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今天有空,我也来试着解析一下。呵呵。。。
楼主所列的几种检测器的技术指标中,FID、TCD、ECD部分都是进口仪器的表述方式,与国产的有所不同,主要有以下几点:
1、FID灵敏度部分,国内的表示方式是g/s(克/秒),以正十六烷为基准物。计算公式为:2N*m/A。N指噪音(单位为微伏);m为正十六烷的进样量(以标样的浓度乘以进样量,单位需转换为克);A为正十六烷的峰面积(单位为微伏.秒)
2、TCD灵敏度部分,国内的表示方式是mv.mL/mg(毫伏.毫升/毫克)。载气为高纯氢气,以苯或正十六烷为基准物。计算公式是:A*Fc/W;A为峰面积(单位同FID部分,但需换算至以毫伏.秒为单位的数值,两者相差1000倍),Fc为载气流速(单位为mL/s,毫升/秒,注意,这里是秒,需换算)。W为进样量(单位为毫克,根据进样量与标样浓度进行换算)。
3、ECD灵敏度部分,国内的表示方式是:g/s(克/秒),以r-666为基准物。载气为高纯氮气。计算方式大致同FID。ECD的放射源国内的仪器也是Ni63,但放射性强度为10毫居,(楼主所列的为15毫居)。
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KEN
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再补充一个,FID检测器的技术参数中,基线噪声和基线漂移的指标中分别是以A(安)和A/30min(安/30分钟)。与TCD有所不同。检测器的输出信号都是一个直流电压信号,FID的这个两个参数需要进行换算。以毫伏表示的噪音值除以所用的灵敏度那一档所对应的高阻阻值即可。
阿宝
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我来回答一个FID检测器的工作原理吧,关于FID的响应机理现在还存在争议,不过可以达成共识的是杂原子是没有响应的,响应机理简单说分析物先裂解成CH4,然后在高温下裂解为次甲基,在氧的作用下发生电子的转移,测得的电流信号就是峰面积信号。卤素、氧是对响应没有任何贡献的,还有FID最早的名字叫 碳计数器 ,理论上 只有碳没有氢也不可以响应的。FID的作用是显而易见的,对大多数烃类物质几乎无差别的响应使它的应用范围极宽,成为GC的最常用检测器。
yuduoling
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FID的全称是火焰离子化检测器,因为一般都用的是氢气,所以一般叫氢火焰检测器。它的原理很简单,当有机物经过检测器时,在火焰那里会产生离子,在极化电压的作用下,喷嘴和收集极之间的电流会增大,对这个电流信号进行检测和记录即可得到相应的谱图。一般的有机化合物在FID上都有响应,一般分子量越大,灵敏度越高。FID是GC最基本的检测器。

ECD检测器全称电子捕获检测器,它有一个放射源,会不间断地发射电子,这个电子流在通常的时间尺度下,可认为是恒定的,我们称为基流。当含有强电负性元素如卤素、O还有N等元素的化合物经过检测器时,他们会捕获并带走一部分电子而使基流下降,检测并记录基流信号的变化就可以得到谱图。因此,ECD是一个选择性的检测器,仅对含强电负性元素的化合物有高响应,它的灵敏度很高,比FID要高出2-3个数量级。


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落霞满天あ云卷云舒
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看了这么多,还没看到全面的.都是挑原理结构什么的来说.说的比较全的就不要再说了.挑没说过的说.让新手们来好学习.
hezhigang_129
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阿宝
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怎么没有关于分流对歧视效应影响方面的参数??期待中..............
cao_chq
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安捷伦7890A程序升温是6阶/7平台

我记得怎么好像到了20阶21平台啊
现在都在飚参数
valorb
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guz2006
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