It is me!回复于2008/10/16
进样器是个六通阀
手动进样器就是个比较简单的装置,直接用手扳
自动的比较复杂,需要自动手臂,手臂位置定位,计量泵(用于吸取量的多少),驱动装置(用于驱动六通阀),真正进样装置:六通阀。
Agilent自动进样器维修照片整理。需要可以下载。
http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/079554.shtml
〓猪哥哥〓回复于2008/10/28
除了功率还和柱塞杆横切面大小,冲程速度有关。
阿du回复于2008/10/19
自动进样的优点:定量误差小,重复性好,设定程序后自动运行可节省大量人力资源(尤其对于大批量样品检测)。
自动进样缺点:价格昂贵,结构复杂,维护要求高,维修成本高。
手动进样的人为因素较多,定量误差和重复性要差一些(部分进样法);价格相对便宜,易于维护和修理。
迷失的精灵回复于2008/10/17
C. 整体样品环自动进样器 (Integral-Loop Autosampler)
近几年整体样品环自动进样器变得流行起来,这种设计的优点在于没有样品的浪费,尤其适于样品量有限的痕量分析.整体样品环自动进样器的运转过程比较复杂,自动进样器处于清洗状态,根据设计的不同清洗液被吸入,排出样品环或二者均有,这时针被固定在高压密封圈内;图4b表示针移至样品 瓶内,样品被吸入样品环;最后针又插入高压密封圈内,转子转至进样位置(图4c).由于样品只存在于清洗过的样品环内,所以全部样品都被进样,不会造成浪费.最大进样体积则取决于样品环容量,但这种样品环很难更换.典型的整体样品环自动进样器的最大进样体积是100ul.
整体样品环式设计
a:针和样品环清洗
b:样品环充液
c:进样
这种设计的潜在缺陷就是高压密封圈易出现故障,而推入式自动进样器使用的低压密封就几乎不出问题.由于这个问题,有的厂商
增加一个附加的阀来完成相同的工作,但是这种设计提高成本也增加
结构的复杂性.其他如任意样品序列,可变进样体积(最大为样品环
容量),可编程控制等功能和推入式设计相同.
讨论吸入式设计的结构最简单,整体样品环的结构最复杂,这种复杂的设计在工作中会导致可靠性下降或故障率增高. 吸入式自动进样器没有独立的清洗单元,所以每个样品之间需要有清洗瓶来清洗针和管路,另一种方式是直接用下一个样品来清洗,但这需要大量的样品.其他两种设计都有独立的清洗液,每次进样之间可以进行多种的清洗.
吸入式设计的简单结构通常需要将样品置于一个标记位置的圆盘中,样品必须按进样顺序放置,而且每个样品的进样次数都是相同的.其他两种设计一般都可以按任意次序进样,进样次数可变,甚至每个样品的进样体积都是可变的.按顺序进样的程控方式最简单,但能按任意次序进样的功能在运行序列里间隔着进一个或多个样品/标准品时非常实用.整体样品环自动进样器采集的所有样品都存在于针-样品环管路内,基本没有浪费.如果分析者使用微量样品瓶,几乎所有的样品都能被吸入并进样.这个特点对于样品量有限的痕量分析非常实用.推入式自动进样器的注射器和连接管路里会残留一些样品,这些样品就被抛弃了.推入式自动进样器在进样体积方面有最大的灵活性,只要注射器的定量精确,少至1-2ul的样品都可以进样.如果有大的样品环,你可以进任意大的量.整体样品环自动进样器也可以进多至样品环容量的体积,但它的样品环较难更换,故此其进样量上限的变化相对推入式自动进样器就比较受限.高压密封圈是整体样品环自动进样器的弱点,用户必须加以注意以保证密封圈处于良好的状态.推入式自动进样器的低压密封圈很少出问题,而且很容易维护.吸入式自动进样器则没有针密封圈.整体样品环和推入式自动进样器都使用注射器来确定进样体积,因此注射器的控制必须精准以获得良
好的结果.不过现在的机械控制精度很高,正常使用时自动进样器的误差都小于0.5%.滞后体积(dwell volume)就是从流动相混合点至柱头的系统体积,滞后体积会对梯度洗脱造成影响.
过大的滞后体积会使梯度方法难以调整,而且梯度运行时间加长.滞后体积对等度分离没有影响.一般的LC系统滞后体积在0.2-5ml之间.滞后体积包括流动相混合室以及混合室和柱之间的所有管路体积,低压混合系统还包括泵的体积.滞后体积的一个重要部分就是自动进样器的样品环体积.当自动进样器处于进样状态时样品环是混合室和柱之间的一段管路,当样品环体积小于100ul时对滞后体积不会有太显著的影响,但是更换样品环就可能造成不同的影响.例如一个系统有300ul的滞后体积,其中包括50ul的样品环在内,如果换成1ml的样品环,滞后体积就变成了1250ul,这个变化会对梯度分离造成很大影响,特别是分析时间较短或者使用了窄内径柱时特别明显.所以更换样品环是要考虑到滞后体积的变化以及对结果造成的影响.
表:三种自动进样器的特点
特点 吸入式 (Pull-to-Fill) 推入式 (Push-to-Fill) 整体样品环 (Integral-Loop)
构造简单 √ 0 -
易于清洗 - + +
任意定位 - + +
节约样品 - 0 √
进样体积可变 - √ +
针密封圈故障 针密封圈故障 0 -
注射器精度要求 无 高 高
影响滞后体积 + 0 or - 0
"+":有; "-":无; "0":无法确定; "√":优点
由上表可见,推入式自动进样器其结构可靠性高,易于维护.多种清洗方式,将样品交叉污染的可能
性降到最低.样品瓶可任意定位,进样量随意可调,操控方便.性价比高,尤其适合于常规分析.其代表
型号为意大利HTA公司的HT300L型自动进样器.