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主题：【讨论】流动相过渡

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发表于：2008/10/17 14:08:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：30积分 状态： 已解决
我们在利用一种色谱条件在做完一份样品之后,紧接着要做第二分样品,但是第二分样品和第一份样品所用的色谱条件是不一样的.如第一份用的是甲醇:水的梯度.第二分要使用的是乙腈:水的梯度.
而这中间时间比较紧的话.用什么过渡下才可以满足第二种样品所需的条件.
推荐答案：happy王子矜回复于2008/10/17



甲醇换乙腈不需要过度，排空管路前端的甲醇，也可以加快速度。如果无缓冲盐的体系过度到缓冲盐，那就看下起始比例，最好水的比例要大于后来上的缓冲盐的比例。缓冲盐过度到水也不需要过度。缓冲盐对缓冲盐，如果同一个体系，比如都是磷酸盐体系，注意下浓度，不至于析出就好。特别注意的是，不同体系的缓冲盐换的时候要注意，如果pH值相差较多，建议先用水过度一下，最好是换跟柱子。还有特殊的盐，庚烷磺酸钠什么的，过度时间会很长，还不如洗掉，样品明天再做。
补充答案：

海涵回复于2008/10/19

如果没有缓冲盐就不需过渡了,我们一般是用纯乙腈冲洗柱子(中药比较常见)保证把有些成分冲洗出来!然后用流动相平衡柱子就可以了!
如果有缓冲盐,只好用水过渡一下,用%95的水相过渡,防止产生结晶!对流动相的平衡也能快点!

求您帮忙回复于2008/10/17

个人觉得不用其他溶剂过渡吧

迷失的精灵回复于2008/10/17

可参考以下网址:
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060124/331934/

yun-niu回复于2008/10/17

应该不需要其他溶剂的过渡，只需要用乙腈将管路中的甲醇排出

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tayjsss123
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2008/10/17 14:20:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人觉得不用其他溶剂过渡吧
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happy王子矜
wangzijin
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2008/10/17 14:36:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 03yx2 发表:
我们在利用一种色谱条件在做完一份样品之后,紧接着要做第二分样品,但是第二分样品和第一份样品所用的色谱条件是不一样的.如第一份用的是甲醇:水的梯度.第二分要使用的是乙腈:水的梯度.
而这中间时间比较紧的话.用什么过渡下才可以满足第二种样品所需的条件.



甲醇换乙腈不需要过度，排空管路前端的甲醇，也可以加快速度。如果无缓冲盐的体系过度到缓冲盐，那就看下起始比例，最好水的比例要大于后来上的缓冲盐的比例。缓冲盐过度到水也不需要过度。缓冲盐对缓冲盐，如果同一个体系，比如都是磷酸盐体系，注意下浓度，不至于析出就好。特别注意的是，不同体系的缓冲盐换的时候要注意，如果pH值相差较多，建议先用水过度一下，最好是换跟柱子。还有特殊的盐，庚烷磺酸钠什么的，过度时间会很长，还不如洗掉，样品明天再做。
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迷失的精灵
melu
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2008/10/17 14:44:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可参考以下网址:
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060124/331934/
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yun-niu
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2008/10/17 15:04:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该不需要其他溶剂的过渡，只需要用乙腈将管路中的甲醇排出
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sdzx888
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2008/10/17 15:10:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也觉得不用其他溶剂的过渡.直接冲洗就行了.
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fengsifegnsi
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2008/10/17 15:35:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Y就所举例来说是不用过的，直接冲就行了，冲之前抽一下
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yushuxin
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2008/10/17 15:36:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没用缓冲盐，不需要过渡，想平衡快一些的话，Purge1分钟，或用注射器抽一下，快速排掉前面的流动相
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chenyan820117
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2008/10/17 15:41:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
purge就可以了,应该不需要过渡.
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fde234
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2008/10/17 15:45:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不用过渡了
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xy200609
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2008/10/17 16:20:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 03yx2 发表:
我们在利用一种色谱条件在做完一份样品之后,紧接着要做第二分样品,但是第二分样品和第一份样品所用的色谱条件是不一样的.如第一份用的是甲醇:水的梯度.第二分要使用的是乙腈:水的梯度.
而这中间时间比较紧的话.用什么过渡下才可以满足第二种样品所需的条件.


如果是高水比例的流动相,可以不用过渡;如果是低水比例流动相,最好用高水比例的流动相过渡一下.
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