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液相色谱（LC）
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主题：【求助】求助：检测样品柱子中没有保留？？

浏览0 回复9 电梯直达
emuchhh
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发表于：2009/12/30 15:34:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用LC-MS做茉莉酸甲酯，15分钟左右能出峰，但是做水杨酸甲酯的时候在柱中好像没有保留，不到一分钟就出峰了，我用不同浓度做了下，发现确实是没保留。文献上说水杨酸甲酯会在茉莉酸甲酯前面出峰，但也不会那么快出峰，请问下高手有什么解决办法没。。
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guoke121
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2009/12/30 16:08:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调节流动相比例，PH值，还是没保留就换成HILIC柱子做
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老多_小多
emoc98311
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2009/12/30 17:21:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用的什么柱子？
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tyys98
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2009/12/30 18:11:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很简单，降低流动相中有机溶剂的比例即可（对反相HPLC）。每次降低10%。
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songvszhb
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2009/12/30 18:36:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调节流动相比例
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emuchhh
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2009/12/30 18:57:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多(emoc98311) 发表:
楼主用的什么柱子？


我用的是C18的柱子，流动相：A液是甲醇，B液是0.05%的甲酸水，梯度洗脱，各位大侠给点建议，先谢谢各位了！
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有水有渝
xky0230699
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2009/12/30 19:00:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
梯度的起始比例是多少，出峰应该不是很快。
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emuchhh
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2009/12/31 16:33:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xky0230699(xky0230699) 发表:
梯度的起始比例是多少，出峰应该不是很快。


用的是梯度 起始30%A -70%B ，2-15min时90%A 10%B ， 保持5min  ，20-25min变回30%A 70%B 再保持5min
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有水有渝
xky0230699
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2009/12/31 16:51:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
摘　　要:目的：建立用高效液相色谱法测定疤痕止痒软化乳膏中水杨酸甲酯含量的方法。方法：采用Shim-pack VP-ODS(4．6×150mm，5um)色谱柱，流动相：甲醇-水(65：45)，流速：1．0mL·min^-1，检测波长：302nm，柱温：40℃，进样量：10μL。结果：线性范围：0．6724～6．3878μg，r=0．9999。平均回收率：101．35％，RSD=1．69％(n=6)。结论：本法分离度好，快速、简便。适用于疤痕止痒软化乳膏中水杨酸甲酯的含量测定，可作为产品的质量控制方法。

这个用的是甲醇-水(65：45)，所以没可能你的30%这么快就出来了啊。唯一 的区别是就加了酸了，你没加酸或少点酸看看结果如果。
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Last edit by xky0230699
贝壳里的海
oucwzf
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2009/12/31 16:58:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.可以适当降低流速，比如降到0.50mL·min^-1
2.减小有机相甲醇比例，比如最初梯度中甲醇可以尝试从15% 开始，必要时，可以从5%开始
另外一点建议（跟你的问题无关）：针对你的梯度洗脱，如果测的种类少，只要分离度可以，可以用等度洗脱做。
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