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主题：【求助】假阳性现象

浏览0 回复15 电梯直达
fish605b
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发表于：2008/10/30 16:02:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做原料粉，有很强的假阳性。我们做出来数值还挺高（LC-UV），送到别处却是未检出(LC-MS)。被头唠叨死。
有人用lc-uv的吗？应该怎样做才能尽量避免假阳性呢？
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2008/10/30 21:14:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过固相萃取柱了吗?
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田7
tankyf
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2008/10/30 21:41:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
改一下流动相比例，把杂质峰和三聚氰胺峰分开就行了
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yuduoling
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2008/10/30 22:13:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tankyf 发表:
改一下流动相比例，把杂质峰和三聚氰胺峰分开就行了


对，先试一下
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fish605b
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2008/10/31 8:12:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lulutaotao 发表:
过固相萃取柱了吗?


过了，就是按国标方法做的
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fish605b
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2008/10/31 8:14:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuduoling 发表:
原文由 tankyf 发表:
改一下流动相比例，把杂质峰和三聚氰胺峰分开就行了


对，先试一下


我也稍微改动了一点，可是除了保留时间变化之外，没什么大变化。而且样品在标品出峰时间只出来一个峰，前后没什么干扰，加标后也一样。
我是按国标的比例85：15做的。我再把比例改动大一点试试。谢谢
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Last edit by fish605b
阿图
tfchen
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2008/10/31 12:37:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用那个c18或者C8做
还是用那个最新的方法阳离子交换色谱柱做的呢？
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wuyahedatou
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2008/10/31 13:43:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国标液相方法用到了离子对试剂，就避免不了假阳性的现象，如果你条件有限只能用液相的方法，可以考虑用SCX柱或Hilic柱，减少出现假阳性的几率
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Mix_Grey
wuyinghao
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2008/11/2 23:00:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
UV做假阳性是不可避免的。如果有二极管阵列检测器的话，用光谱进行鉴别，能降低假阳性发生的可能性。
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闲鹤野云
ruojun
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2008/11/3 6:56:33 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyinghao 发表:
UV做假阳性是不可避免的。如果有二极管阵列检测器的话，用光谱进行鉴别，能降低假阳性发生的可能性。

有假阳性，总比假阴性强呀，起码可以警示一下加强品控。但最好是客观些。那些杂峰是流动相的物质么。看来只有液相和-UV测这个玩意也不一定行呀。我用ELISA测也有假阳性的，不过吧主要影响原因找到了就好多了。但提取的方法回收率有些低，是50-65%，100%的甲醇提取，不敢用水，有些酸性的物质影响结果。
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阿图
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2008/11/3 9:24:48 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruojun 发表:
原文由 wuyinghao 发表:
UV做假阳性是不可避免的。如果有二极管阵列检测器的话，用光谱进行鉴别，能降低假阳性发生的可能性。

有假阳性，总比假阴性强呀，起码可以警示一下加强品控。但最好是客观些。那些杂峰是流动相的物质么。看来只有液相和-UV测这个玩意也不一定行呀。我用ELISA测也有假阳性的，不过吧主要影响原因找到了就好多了。但提取的方法回收率有些低，是50-65%，100%的甲醇提取，不敢用水，有些酸性的物质影响结果。


单用甲醇提取率不高啊，回收率做了多少呢？
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