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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【原创】关于物理干扰相关问题的讲解（标准加入、基体匹配。。。）

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ldgfive

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发表于：2008/11/12 16:06:27 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家都知道，原子吸收测试过程中，有一种典型的干扰叫做物理干扰。
其去除方法不外忽有以下三种：
1、配置与试样相似组成的标准样品
2、采用标准加入法
3、若试样溶液的浓度高，还可采用稀释法
第3种只有在极特殊的情况才能遇到，稀释也是我们常用的方法
第2种可以消除物理干扰，但局限性强，且一条标准曲线只能做一个样品，操作烦琐，效率低
第1种，因为标准样品的溶液组成与试样相似程度，可以消除几乎所有的干扰。
并且可操作性强，可使用标准曲线法，连续测试多个样品，测试数据更加接近真实值。
但是，有一个问题需要注意：匹配所需要的物质，纯度要高，找起来有一定难度
举个例子吧：
上次出差，有一位老师用的就是第1种方法，她是测试金属铅里的微量银、铜等金属。样品消解时加入酒石酸。标准溶液中除加入了酒石酸，还加入了用高纯铅丝配制的溶液，使标准样品中的铅元素含量与样品中的铅元素含量达到十分接近的程度。以上的这个过程，就叫做基体匹配。
个人资料与大家共同分享，希望大家踊跃支持！谢谢

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2008/11/12 17:41:42 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在火焰原子吸收中,试样溶液的性质发生任何变化,都直接或间接的影响原子化效率。如试样的粘度发生变化时，则影响进样速率进而影响雾化效率。毛细管的内径和长度以及空气的流量同样影响进样速率。试样的表面张力和粘度的变化，将影响雾滴的细度、脱溶剂速度和蒸发速度，最终影响到原子化效率。当试样中存在大量的基体元素时，它们在火焰中蒸发解离时，不仅要消耗大量的热量，而且在蒸发过程中，有可能包裹待测元素，延缓待测元素的蒸发、影响原子化效率。物理干扰一般都是负干扰，最终影响火焰分析体积中基态原子的密度。

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2008/11/13 10:39:24 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在石墨炉原子吸收分析法中物理干扰主要有：
1.试样溶液与标准溶液物理性质的差别引起的挥发速度的差异，特别是盐含量高的样品容易产生这样的干扰。
2.每次试样滴入石墨管的位置及进样量的大小也是影响因素。
3.保护气流速的变化会影响原子化过程中原子蒸汽的停留时间。
4.灰化过程中，某些低沸点元素（砷镉铅硒）本身易挥发，特别在有卤素离子存在的情况下更易挥发。

干扰的消除楼主已经讲了。
稀释并不能无限制，本身稀释是容易差生误差的。
标准加入法只适用于单个样品分析，批量分析效率极差。
基体匹配是个好办法，但有时匹配物质很难找。

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