主题:【讨论】测定水样总磷遇到的问题

浏览0 回复20 电梯直达
yzgj
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原文由 linlin1119 发表:
原文由 zh_xianya 发表:
过硫酸钾只是消解的,没有严格的要求,有析出说明已经饱和,可以用的。
标线最好是3个九或四个九。
有条件,建议再试试。

请问楼上的,我测总磷的标线能不能不在压力锅里蒸了?

  当然可以的呀 总磷的曲线本来就可以不消解直接做的 而且我做过比对 几乎没有什么影响 我考核的时候曲线也没消解的
zlf99056
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过硫酸钾只是消解的,我们是用浓硝酸和高氯酸水解的,你可以一试,标线做出来很OK的
标线最好是3个九或四个九。
有条件,建议再试试。

chemistryren
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原文由 doxw0323 发表:
原文由 linlin1119 发表:
今天测水样的总磷,发现存在以下问题,请大家帮忙解决下吧,第一次测没经验:
一、过硫酸钾溶液不溶,加热溶冷却后又重结晶
二、总磷标线R值是0.9987,请问能用吗,是不是3个9才能用?铵氮标线R值也是0.9982不是3个9能用吗?
空白用蒸馏水还是用去离子水?两种有区别吗?

过硫酸钾在冬天很容易有晶体析出,温度低了,达到饱和了,所以实验室要有空调或者暖气,保证室温。有点晶体析出也没有多大问题,做总磷还是很好做的,容易消解。如果你加热后,有溶解,但加热会使水挥发一部份,结果还是有晶体析出。
R值的原因,看你问了标线是否消解,可能是这里的原因,标准曲线和做样品时的方法要一样。
空白问题,无论是蒸馏水还是去离子水都可以,必须保证不含磷和氮,达到作空白的要求就可以。

赞同版主的说法。版主说的意思是应该做工作曲线。就是把配好的标准溶液也和样品一样消解一遍。
中国龙
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原文由 yzgj 发表:
原文由 linlin1119 发表:
原文由 zh_xianya 发表:
过硫酸钾只是消解的,没有严格的要求,有析出说明已经饱和,可以用的。
标线最好是3个九或四个九。
有条件,建议再试试。

请问楼上的,我测总磷的标线能不能不在压力锅里蒸了?

  当然可以的呀 总磷的曲线本来就可以不消解直接做的 而且我做过比对 几乎没有什么影响 我考核的时候曲线也没消解的


样品是要消解的,因为水样中会有多种形式的磷存在,不消解的话,实际上做的是正磷酸盐,而不是总磷

考核样也许不消解也可以,但是,考核样作对,不见得污水样品就能作对
考核样只是最简单的样品而已。

另外,用去离子水还是蒸馏水都无所谓,关键是空白要足够低。
huhumao
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原文由 linlin1119 发表:
今天测水样的总磷,发现存在以下问题,请大家帮忙解决下吧,第一次测没经验:
一、过硫酸钾溶液不溶,加热溶冷却后又重结晶
二、总磷标线R值是0.9987,请问能用吗,是不是3个9才能用?铵氮标线R值也是0.9982不是3个9能用吗?

过硫酸钾的溶解速度非常慢,若要加快溶解,绝对不能盲目加热,即使加热,也最好采用水浴加热法,且水浴温度一定要低于60℃,否则过硫酸钾会分解失效。
东北生长的苹果
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有朋友做曲线没有消解,可以的吗?可是我做过曲线不消解,不行的啊.
wangqing088
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原文由 majing04 发表:
有朋友做曲线没有消解,可以的吗?可是我做过曲线不消解,不行的啊.

除非是正磷,否则一定要消解的,最好标准也要消解,这样误差更小
chenchenma0707
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冬天温度低,是有过硫酸钾析出的问题,不过对检测不影响。工作曲线一定要消解,如果你做过考核样就知道了,不消解是做不出来的。如果相关系数不够理想的话,可以将比色管换成容量瓶,会更准确一些,而且显色剂也一定要准确加。
m2917508
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我想问一下,测总磷试剂都加进去了,10几分钟过去,颜色为什么是浑浊的。
Insp_ac81c566
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原文由 zlf99056(zlf99056) 发表: 过硫酸钾只是消解的,我们是用浓硝酸和高氯酸水解的,你可以一试,标线做出来很OK的标线最好是3个九或四个九。有条件,建议再试试。 
请问楼主是买的总磷标液,还是按照国标自己称量配的标液?
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