【求助】有机磷检测困扰

abcde

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2008/11/13 21:37:12 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

完全按照761来做，你蒸发至近干就不行，因为你的是NPD，乙腈还有大量的N，对检测器的损害是毁灭性的。预柱是做氨基甲酸酯类农药的时候装的，气相检测不用装预柱。

NY 761是用FPD检测有机磷,用NPD做灵敏度要低十倍左右(这是关键点)(我是在6890上做的),由于是NPD响应的杂峰较多(FPD比较干净),做农残检测千万不能吹干,少量的乙腈存在问题不太,只要你在检测器的事件选项中进样开始几分钟不打开检测器,待溶剂峰完全出完之后再打开检测器,这样乙腈就没关系了.气相色谱柱可以用预柱或保护柱,你不用也没关系,只是色谱柱容易脏,做了一定量的样品之后要割掉一段,但衬管中最好加少量的玻璃毛.

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2014/1/30 11:46:27 Last edit by mcds

zzx-85

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2008/11/13 21:54:39 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我走标准品的时候出峰还可以，走加标样品回收率相当地，几乎都达不到10%，而且好几个峰都被杂质覆盖了。
请问在前处理中有那些是关键步骤？好像甲胺磷很容易分解，响应值很低.
处理中，加50ml乙腈，后来只取10ml，最后又定容到5ml，若加标取100微升，那走标准品该多少微升呢？

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雾非雾

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2008/11/14 7:58:31 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zzx-85 发表:
楼上你好！
我的仪器标准品可以走出来，而且分得很开，一旦走样品，杂质峰就非常多，找不到加标的峰。我的前处理按照前面写的，跟标准没什么太大的出入，我觉得前处理需要改进一下吧。
楼上你是否也做有机磷检测，是不是完全按照NY/T 761标准来做，要是有改进，能否发个改进版的标准给我，谢谢！
还有，按NY/T 761标准，是有安装预柱，没安装预柱是否能做出理想效果呢？

我们是用一齐法做的,挺好的,我没用过NY/T761,不过看好像差不多,都是乙腈提取的,如果杂峰过多,不知是不是用的净化手段不够,试着加大净化的SPE柱的量试试会不会好些.

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戈壁明珠

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2008/11/19 23:21:24 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zzx-85 发表:
我走标准品的时候出峰还可以，走加标样品回收率相当地，几乎都达不到10%，而且好几个峰都被杂质覆盖了。
请问在前处理中有那些是关键步骤？好像甲胺磷很容易分解，响应值很低.
处理中，加50ml乙腈，后来只取10ml，最后又定容到5ml，若加标取100微升，那走标准品该多少微升呢？

您的加标取100微升是什么意思，加标浓缩定容后直接上机的。标准品用多少也没关系，只要进样量保证一致就可以了。

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zxn229

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2008/12/4 20:08:57 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用NY/T761－2008做，也一样，峰形不好。不知什么原因。

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雾非雾

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2008/12/4 21:59:32 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zzx-85 发表:
25g样品+50ml乙睛（色谱纯），匀浆，离心，上层液转入装有5~7g氯化钠离心管中，剧烈振荡，离心，取上层液10ml到蒸发皿，80度水浴蒸发近干，加入2ml丙酮(色谱纯），移入5ml容量瓶，再用月3ml丙酮分三次冲洗移入容量瓶，最后定容至5ml，取1ml经0.2um滤膜过滤上机。

80度水浴蒸发近干，温度也太高了吧，我们旋转蒸发水浴才30度，回收的溶剂浓缩后都能看到部分农药的。

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