主题:【求助】论文被打回来了!求助一个关于回收率的问题。

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liu820422
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原文由 gcm-nj 发表:

小妹现在很伤心,交上去的论文被打回来了,但是我实在想不通专家的意见。
情况是这样的:我用HPLC-DAD和HPLC-ELSD检测中成药中有效成分,我按照药典附录中做了6份100%的加样回收率实验,结果HPLC-DAD回收率结果稍高,能到98%左右,HPLC-ELSD的结果最低的94%左右。我的导师都认为中药复方制剂,尤其是ELSD的检测器,能做的这样已经不错了。可是送上去盲审时,有两个专家提了意见,一位说我的回收率结果偏低,要求找到原因,另一位说回收率建议用80%、100%、120%做,所以我的论文要求重新整理,都没有能预答辩。
我的真的真的很伤心。在这里,我想请教版里各位,专家的意见有道理吗?
不胜感激了!!!!!!!!



先帮你置顶下。


回收率应该是用3个不同的浓度做的,我们都是这样做,而且严格的每个不同的浓度重复做3次。
gcm-nj
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十分感激有这么多人给我的建议,我回去好好琢磨琢磨。
有水有渝
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药品标准分析方法准确度要求:RSD在2%以内,含量测定回收率用HPLC时,一般回收率可达到98%-102%,数据要求在规定范围内,至少用9次测定结果进行评价,一般制备高,中,低3个不同浓度的样品,各测定3次,每个浓度最好做平行操作。
没谱
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我认为专家说得有道理

如果作为主成分的含量测定,而不是含量很低的杂质检测,回收率应该在98%以上。

考虑到方法的适用范围,相关的项目最好选定三个浓度做实验,设定浓度最好比你检测的范围要宽泛一些。
没谱
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专家说得有道理

如果需要定量检测的物质为主成分,而不是含量低的杂质,回收应该在98%以上

考虑到方法的适用范围,相关的项目例如:回收率,精密度等最好在高中低三个范围内进行试验。范围应该根据自己所测定物质的含量范围来确定,应该定得更宽泛些。

举例说:80%到100%的回收率都在98%以上,说明当你测得值为90%时,这个数据是准确的;而你只做了100%浓度的回收率,并不能说明当你测得值为90%时的数据是准确的。除非你的含量是只有100%时合格,否则最好做一个范围的回收率。
hhdew
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回收率做的98,94应该很高了,一般的范围在80-120都是可以的
如果中成药回收率好做的话就另当别论了,可能基质会简单一些,对回收率的影响不大.

要找原因的话也只能是楼主再做一批数据,小心操作了。
¤昭¤辉¤
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你的回收率已经很高了,要我的回收率能像你一样该多好!
石英晶体微天平
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不懂你这句话的意思“我按照药典附录中做了6份100%的加样回收率实验"
添加水平应该是浓度比如10mg/kg, 你如果做出来是9mg/kg 那么回收率就是90%,
小鱼摆摆
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“另一位说回收率建议用80%、100%、120%做
是说加入标准品的量与本身样品里含有该标准品的量的比例,准确的就应该这样做,而且每个得平行做三个样品

gcm-nj
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认真看了大家的意见,我明白了,我再好好做一做!
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